离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中的氯离子

建立离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的含量。样品用超纯水溶解稀释,过0.22μm滤膜;选用SH–AC–2阴离子分离柱,以30 mmol/L Na OH溶液作为淋洗液,流量为1.0 m L/min,进样体积为50μL,以抑制电导检测器测定氯离子的含量。氯离子的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996,氯离子的检出限(S/N=3)为1.0μg/L。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6),样品加标回收率为94.7%~103.5%。该方法简便、快速且灵敏,可用于2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的测定。     

离子色谱法测定饲料添加剂磷酸二氢钠中4种无机阴离子

应用抑制电导检测离子色谱法建立了准确快速测定磷酸二氢钠中无机阴离子含量的分析方法。样品经过简单溶解后即可上机分析,分析时间小于30min。实验结果表明,方法的重现性好、灵敏度高、操作简便易行,还可以推广应用到其他工业原料如磷酸钠、磷酸氢钙及磷酸等的测定。     

离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯中的氯离子

建立离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯（DMDC）中的杂质氯离子的方法。样品用水溶解超声定容后,采用SH-AC-1阴离子交换柱（250mm×4．6mm,5μm）分离,抑制电导法检测。考察了淋洗液种类、浓度对氯离子与干扰离子分离度的影响。最佳色谱条件：以0．005mol／L的四硼酸钠水溶液为淋洗液,流速1．0mL／min。在此条件下,样品中的氯离子可以和其它干扰离子分离,而且分离度达3．0以上,峰形对称。在氯离子浓度为0．1～5．0mg／L的范围内,可获得良好的线性关系,线性相关系数大于0．999;氯离子检出限（S／N=3）达0．007mg／L,加标回收率为97．5％～98．9％。该方法可以用于食品添加剂DMDC中氯离子的测定。     

离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪含量

采用非抑制电导离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量。使用SH–CC–3(100 mm×4.6 mm)色谱柱,以5.0 mmol/L甲烷磺酸–乙腈(体积比90∶10)为淋洗液,流速为0.7 mL/min。高哌嗪的质量浓度在2.0~20.0μg/mL范围内与离子色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9924。高哌嗪的检出限为0.0494μg/mL,加标回收率在97.6%~98.7%之间,测定结果的相对标准偏差为0.47%(n=6)。该方法准确、简便、快捷,可用于实际生产中盐酸法舒地尔中高哌嗪的快速测定。     

离子色谱法测定伊班膦酸钠中的亚磷酸和磷酸根离子

建立了离子色谱–抑制电导法检测伊班膦酸钠中亚磷酸根和磷酸根离子的方法。实验采用SH–AC–1型离子交换色谱柱,3.6 mmol/L碳酸钠–4.5 mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流量为1.5 m L/min,进样体积为20μL。在此条件下,可同时分离亚磷酸和磷酸根离子,且色谱峰型对称。所测H2PO3–,H2PO4–离子的检出限(S/N=3)分别为0.027,0.053 mg/L。应用该方法测定H2PO3–,H2PO4–离子,加标回收率分别为95.7%~108.1%,99.8%~107.7%,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%,5.6%(n=6)。该方法简单,测定结果准确、可靠,可以用于实际生产中监测伊班膦酸钠的质量。     

离子色谱法测定碘化钾中阴离子杂质的含量

<正>碘化钾是一种重要的化工原料,可广泛应用于医药和化工行业。在医药领域,碘化钾可用于防治缺碘性甲状腺肿[1-2],利用其抗真菌活性,临床可用于治疗孢子丝菌病[3-4]、着色芽生菌病、持久性的结节性红斑和结节性血管炎等[5-6];在化工领域,碘化钾可用于制备碘化物,合成有机染料[7],可用作照相感光乳化剂、碘及某些难溶金属碘化物的助溶剂,也可用于色层分析和点痛分析[8]。     

稳定剂对IC直接检测亚硫酸盐的影响研究

开发了以次磷酸钠为抗氧化剂的亚硫酸根样品预处理方式,与用甲醛稳定SO_3~(2-)相比,二者在前80小时内稳定效果处于同一水平,且SO_3~(2-)保存度皆在90%以上;90 h后甲醛稳定效果下降明显,而次磷酸钠稳定效果下降缓慢,水平占优。最终建立以次磷酸钠为前处理稳定剂的亚硫酸根样品离子色谱检测方法。色谱柱为盛瀚SH-AC-18,淋洗液为3.6mM Na_2CO_3+4.5mM NaHCO_3,流速1 mL·min~(-1),进样量25μL。亚硫酸根在0～12 mg·L~(-1)线性关系良好,相关系数0.999,检出限(S/N=3)0.024 mg·L~(-1)。在土壤浸出液中添加0.056、0.125、2.000 mg·g~(-1)三种水平的标准样品,其加标回收率为89%～105%,平行测试的相对标准偏差小于0.25%,精密度和准确度良好,符合标准要求。     

离子色谱法分析土壤中的矮壮素和缩节胺

建立了离子交换色谱一直接电导法同时测定土壤中矮壮素和缩节胺残留的分析方法。样品经磨碎超声提取后,用固相萃取（SPE）柱祛除蛋白质,过0．22μm过滤膜,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1,SH-CC-2,SH—CC_3及其不同的淋洗液对矮壮素、缩节胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件：SH—CC-3阳离子色谱柱;直接电导检测;淋洗液选用3．0mmol／L甲烷磺酸,流速为1．0mL／min;柱温：40℃;进样量：100μL。在此条件下,矮壮素及缩节胺在0．20-20．0mg／地范围内,线性相关系数,均大于0．999,矮壮素和缩节胺的检出限（S／N=3）分别为0．070,0．073mg／kg,加标回收率分别为86．0％-93．8％,84．9％～93．2％,测定结果的相对标准偏差小于4．2％。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

抑制电导检测离子色谱法测定双季戊四醇中总磷含量

建立了抑制电导检测离子色谱法测定工业原料双季戊四醇中总磷含量的方法.采用优化后的色谱条件对样品进行测试,该方法检测重现性好、灵敏度高、操作简便,适用于大气、水体、土壤中等总磷含量的测定.H2PO4-离子的浓度在0.01～0.5 mg/L之间与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999.方法的检出限为3.280μg/L,样品加标测定结果的相对标准偏差小于3％(n=6),两水平平均加标回收率分别为88.2％,91.8％.     

氧弹燃烧-离子色谱法测定海藻酸钠中的氯离子和硫酸根离子

采用氧弹燃烧法对海藻酸钠样品进行燃烧,用碳酸钠作为吸收液进行吸收,建立了离子色谱-抑制电导法检测海藻酸钠中阴离子的方法.实验采用SH-AC-1型离子交换色谱柱,最佳色谱条件:以3.6 mmol/L碳酸钠为淋洗液,柱温45℃,流速0.7 mL/min.在此条件下,可同时分离Cl-、SO42-离子,且色谱峰型对称,所测C1...