高效液相色谱-电化学检测法研究大蒜素对百草枯中毒小鼠脑组织中单胺类神经递质含量的影响

建立了单胺类神经递质的高效液相色谱-电化学检测方法,探讨了大蒜素对百草枯中毒小鼠脑组织内的单胺类神经递质及其代谢产物的影响。健康ICR小鼠随机分为4组:正常对照(Con)组、大蒜素(DAS)组、百草枯染毒(PQ)组和大蒜素治疗(PQ+DAS)组,每组6只。PQ组灌胃PQ 35 mg/kg建立中毒模型,Con组和DAS组灌服同体积生理盐水。DAS组和PQ+DAS组小鼠于造模2、26、50 h后腹腔内各注射1次DAS(25 mg/kg),PQ组和正常组小鼠腹腔内注射等量无菌生理盐水。造模12 h后处死小鼠。收集小鼠脑组织样品并称重,处理后进样。色谱分析采用Acclaim 120 C18(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以离子对缓冲盐溶液-甲醇(93∶7,体积比)为流动相,流速为0.27 m L/min;电化学检测器检测,工作电压为450 m V。结果表明,与正常组和DAS组比较,PQ组部分神经递质水平降低;DAS治疗后能够改变上述生化指标的变化;与PQ组相比,PQ+DAS组神经递质含量增高,差异均具有统计学意义(P0.05)。脑组织样品中5-HT、DA、5-HIAA、DOPAC和HVA低、中、高3水平的加标回收率均为79.8%~112.1%,相对标准偏差(RSD)小于10%。实验表明,大蒜素对百草枯中毒后小鼠体内含量降低的神经递质有明显的上调作用。     

聚多巴胺纳米纤维膜固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测淡水鱼中四环素类和氟喹诺酮类药物残留

制备聚多巴胺(PDA)修饰的聚苯乙烯纳米纤维膜(PS NFsM)作为固相萃取吸附介质,可快速提取淡水鱼中3种四环素类(四环素、金霉素、土霉素)和3种氟喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星)药物残留,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了药物残留检测的新方法。利用静电纺丝法制备了聚苯乙烯纳米纤维膜,将其作为模板,通过自聚合作用,进行聚多巴胺功能化修饰,得到PDA-PS NFsM材料。对制得的PS NFsM和PDA-PS NFsM材料进行傅里叶红外光谱和场发射扫描电镜表征,证明PDA的成功修饰,修饰后的纳米纤维表面粗糙,呈现核-壳形貌,纤维内部为蜂窝状多孔结构。以空白加标样品的回收率为指标,对PDA-PS NFsM材料的用量、离子强度、样品溶液的流速、洗脱液和突破体积等影响SPE的因素进行考察及条件优化,确定了最佳的SPE条件。该方法对6种目标物的检出限为0.3~1.5 μg/kg,定量限为1.0~5.0 μg/kg,低于国家标准和行业标准;在各目标物的线性范围内均有良好的线性关系,决定系数(R²)大于0.999,方法的回收率为94.37%~102.82%,日间和日内的相对标准偏差(RSD)均小于10%,与国家标准和行业标准相当。通过固相萃取前后的基质效应对比,表明PDA-PS NFsM具有优秀的净化能力。最后,通过实际样品分析验证了方法的实际应用可行性。该文建立的基于PDA-PS NFsM材料的SPE方法是一种高效环保的方法,可为淡水鱼中药物残留的常规监测提供技术支持。