流动注射化学发光法测定废水中Mn(Ⅱ)

鲁米诺与K2S2O8在碱性介质中能产生稳定的化学发光信号,Mn2+对鲁米诺过硫酸钾体系的化学发光产生微弱的抑制作用,而Ag+能增强Mn2+对发光体系的抑制作用,据此建立测定了废水中微量Mn2+的流动注射化学发光分析方法。Mn2+的浓度在1.0×10-10～1.0×10-7mol/L范围内与相对发光强度(ΔI)呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-12mol/L;对1.0×10-7mol/LMn2+进行11次平行测定,其相对标准偏差RSD为1.3%。方法已用于测定废水中Mn2+的含量。     

不同硅烷对HMS介孔分子筛甲基接枝的对比研究

通过气相沉积法,分别用三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氮烷(HMDSZ)对HMS介孔分子筛表面进行甲基接枝改性;分别采用XRD、N2-吸附、FTIR、29SiNMR和TG等手段对样品进行表征,并测定了样品的亲水性能.结果表明,两种硅烷都可以在HMS表面接枝,接枝后分子筛的介孔结构依然保持;但是,HMDSZ的接枝效果...     

高效液相色谱-高锰酸钾氧化化学发光法测定水中的痕量苯二酚

基于酸性介质中甲酸对高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应的增敏作用建立了高效液相色谱-化学发光柱后检测苯二酚的新方法。优化了高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应及高效液相色谱分离苯二酚的条件,用甲醇-0.1 mmol/L β-环糊精水溶液(体积比为30∶70) 作为流动相可实现对水中3种苯二酚异构体的分离,且能与高锰酸钾-苯二酚氧化化学发光反应条件很好地偶合。对所测定的苯二酚异构体,方法的线性范围达两个数量级;以信噪比为3测得邻、间、对苯二酚的检出限(n=3)分别为:5.2,4.7,3.2 μg/L,对质量浓度均为0.10 mg/L的3种苯二酚混合溶液连续测定11次,邻、间、对苯二酚的相对标准偏差分别为2.8%,3.4%,6.5%。将该方法与固相萃取技术相结合,对河水中的痕量苯二酚进行了测定,加标回收率为92.1%~95.4%。     

流动注射化学发光法测定青霉素

荧光素钠和表面活性剂十二烷基磺酸钠混合溶液在酸性介质中对高锰酸钾-青霉素的发光反应有增敏作用,实验建立了一种流动注射化学发光快速测定青霉素的新方法。化学发光信号△I与青霉素的质量浓度在20.00—100.0mg·L^-1范围内呈线性关系,r=0.9993,方法的检出限为0.40mg·L^-1,RSD（n=11）为0.60%,回收率在99.2%—101.0%之间。对不同产地。不同批号的注射用青霉素钠含量的测定结果,符合中国药典方法的要求。