固相萃取-离子色谱法测定血液中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸

草甘膦是目前世界上使用量最大的除草剂之一,被广泛应用于控制农田或非耕作用地中一年生或多年生杂草的生长[1]。草甘膦是一种生物蛋白质合成抑制剂,其通过抑制5-烯醇丙酮莽草酸-3-磷酸盐合成酶(EPSPs)的活性,使植物体内蛋白质合成受阻,致使植物死亡[2]。草甘膦原药在美国毒性分级中被评定为Ⅲ,被认为是相对较安全的农药,但经商品化改造的草甘膦的毒性是前者的数倍[3],会造成人体上皮细胞膜的损伤[4]、细胞中的血浆损伤和线粒体功能受损[5],甚至有致癌的风险。     

高效液相色谱-串联质谱法测定爆炸尘土中5种有机炸药的含量北大核心CSCD

提出了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定爆炸尘土中梯恩梯(TNT)、特屈儿(CE)、太安(PETN)、奥克托金(HMX)、黑索今(RDX)等5种常见有机炸药含量的方法。称取爆炸尘土10 g,加入20 mL丙酮,混匀,离心,取上清液,用氮气吹干,再加入1 mL甲醇,超声溶解,用0.22μm有机滤膜过滤。以不同体积比的0.5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源负离子(ESI^(-))模式和多反应监测(MRM)模式进行检测。结果显示:5种有机炸药的质量分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.033~0.05μg·kg^(-1);对空白尘土样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为61.6%~99.0%,日内精密度(n=5)为1.1%~7.1%,日间精密度(n=5)为4.2%~9.8%。方法用于实际样品分析,TNT的检出量为67.7μg·kg^(-1),其余4种有机炸药未检出。     

二氧化碳相变致裂装置加热剂的阴阳离子快速分析

建立了二氧化碳相变致裂装置加热剂的离子色谱分析方法。使用Dionex IonPac AS-19高容量阴离子分析柱可同时分析三种加热剂成分的阴离子，确定了3种阴离子和3种阳离子的保留时间，实现定性分析。对6种离子以峰面积Y对相应的质量浓度X（μg/mL）进行线性回归，绘制了标准曲线，并确定了相应的线性范围、检出限和定量限。方法灵敏度高，检出限低，稳定性好，可为公安机关在相应案件中对二氧化碳相变致裂装置中加热剂的检测提供依据。