凝胶色谱—光散射联机法测定高聚物的长链支化度

运用凝胶渗透色谱-光散射联用技术(GPC-LALLS)测定聚合物的长链支化度的基本原理是:在将聚合物分子按其流体力学体积顺序分离的同时,通过光散射仪逐滴测定溶液中聚合物的分子量。经过对谱图上逐点进行扩展效应的改正,通过普适标定线,求出支化分子与线型分子回转半径的比值,以计算试样的支化度及其分布。具体方法如下:     

GPC-LALLS研究各类顺丁橡胶的分子量分布

凝胶色谱与激光小角光散射(GPC-LALLS)联用是高聚物表征的有效手段,但将它用来研究橡胶的报导还很少见,这是由于实践中存在着一定的团难。对顺丁橡胶的表征国外曾有一些报导^[1-3]。GPC-LALLS法不仅可以测定试样的几种平均分子量,更有意义的是可以直接测得谱图各区间的分子量,而且溶质的分子量越大,散射光强越高,因此光散射法对大分子特别敏感,本工作利用这方法的特点,克服了技术上的困难,对国内外不同催化体系合成的顺丁胶进行了对比表征,得到了满意的结果。     

激光小角光散射仪测定高聚物分子量时溶液浓度的选择

激光小角光散射仪(LALLS)由于采用了激光光源,在光强、单色性和准直性等方面都有很大改进、测定可在小角度下(2°—7°)进行,不需对散射角外推(如作Zimm图^[1]),测量计算简便,而且在测定较低和较高分子量时,比常规光散射仪有更高的精确度,因此近年来已成为高聚物表征的有效手段。     

环型聚苯乙烯的表征

用GPC-LALLS等方法对环型聚苯乙烯进行了系统的表征。环型聚苯乙烯(RPS)是由两端具有活性基团的线型聚苯乙烯通过环化反应制备的,分子量由3×10⁴至2.7×10⁵。结果表明在θ溶剂和良溶剂中RPS与线型聚苯乙烯(LPS)特性粘数之比g(=[η]_r/[η]₁)分别约为0.63和0.65;RPS与LPS无扰均方回转半径之比(< R² >_oτ/< R² >_o1)为0.55—0.59,两者都与大环的理论值相近。实验结果还表明环型高分子符合GPC普适标定原理,此外,求出了RPS在环已烷,甲苯和四氢呋喃溶液中的粘度-分子量方程。     

凝胶色谱与激光小角光散射联用标定国产窄分布聚苯乙烯

用GPC-LALLS 法测定了国产窄分布聚苯乙烯的三种平均分子量,得到较为准确的多分散指数。经过这样标定的标样可用作GPC柱的分离和扩展效应的校准。测定结果与经典方法进行了对照;同时报道了检测器灵敏度对扩展因子的影响。     

凝胶色谱与激光小角光散射联用标定国产窄分布聚苯乙烯

 ]用GPC-LALLS法测定了国产窄分布聚苯乙烯的三种平均分子量，得到较为准确的多分散指数。经过这样标定的标样可用作GPC柱的分离和扩展效应的校准。测定结果与经典方法进行了对照；同时报道了检测器灵敏度对扩展因子的影响。