固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中酚类化合物

建立了固相微萃取与气相色谱－质谱联用技术（SPME－GC－MS）测定水中酚类化合物的新方法，探讨了萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH值和解吸时间等条件对萃取量的影响。结果表明：65μm PDMS/DVB涂层对水中的酚类化合物有较好的萃取效果，用于水中酚类化合物的测定，结果满意。     

二氧化硅负载磷钼酸铯催化苯液相硝化反应的研究

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钼酸铯催化剂,利用XRD、IR以及电位滴定等方法对催化剂进行了表征,并初步评价了催化剂的苯液相硝化反应催化性能。结果表明,溶胶-凝胶法制备的二氧化硅负载磷钼酸铯具有典型的Keggin结构,且在苯液相硝化反应中表现出优良的催化性能;催化剂用量、反应时间和温度等反应参数对催化苯液相硝化反应有明显的影响,在优化实验条件下,苯硝化转化率可达95%;催化剂可回收重复使用,多次反应后催化剂活性组分有所损失,但催化剂整体物相和结构没有发生明显变化。     

硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定橙汁粉中维生素C

橙汁粉样品用N,N-二甲基甲酰胺提取,并离心分离,所得上清液中抗坏血酸与六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷进行衍生反应,产物用正庚烷萃取。萃取液加入棕榈酸甲酯作为内标,供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm)为固定相,在质谱测定中采用全扫描模式。硅烷化抗坏血酸标准与内标峰面积的比值与硅烷化抗坏血酸的质量在1.0～5.0 mg范围内呈线性关系。方法用于橙汁粉样品中维生素C的测定,橙汁粉中维生素C的平均质量分数(n=6)为0.195 4%,回收率在92.3%～98.5%之间。     

溶胶-凝胶法制备MoP/SiO2催化剂加氢脱硫催化活性的研究

以正硅酸乙酯为硅源,以钼酸铵和磷酸二氢铵为钼源和磷源,采用溶胶-凝胶法,经干燥、焙烧,程序升温还原制备得到二氧化硅负载磷化钼(MoP)催化剂。以噻吩、二苯并噻吩为模型化合物,对负载催化剂的加氢脱硫活性进行评价,考察了负载量、反应压力、反应温度等因素对催化活性的影响。实验结果表明,MoP/SiO₂催化剂Mo的最佳负载量为20%,升高反应压力和温度均有利于提高二苯并噻吩的转化率,但降低了产物中联苯的含量。     

GC/MS 法测定超临界 CO2 萃取茼蒿籽油

利用GC/MS分析了超临界CO2萃取茼蒿籽油的成分组成,共检出32种成分。茼蒿籽油主要由亚油酸（含量68.32%)、棕榈酸（10.80%)、油酸(6.39%)和长碳链脂肪酸组成;茼蒿籽油还含甾类（4.76%)和丰富的维生素E（3.9mg/g);研究了茼蒿籽油的理化特征。     

气相色谱法测定喷雾杀虫剂中的胺菊酯和氯菊酯

用SE-30毛细管柱、160~300℃程序升温、以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,气相色谱法同时测定家用气雾杀虫剂中有效成分胺菊酯、氯菊酯的含量。胺菊酯、氯菊酯的平均回收率分别为94.0%、95.4%,相对标准偏差分别为2.23%、6.73%。     

SiO2 负载壳聚糖席夫碱钯催化剂催化芳香醛酮还原为芳香烃

 制备了 SiO2 负载的壳聚糖席夫碱钯催化剂, 利用 X 射线衍射、红外光谱和热重等方法对催化剂进行了表征, 并考察了该催化剂催化羰基加氢为亚甲基的反应性能, 以二苯甲酮为底物, 系统地研究了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对反应性能的影响. 结果表明, 该催化剂具有较高的催化芳香羰基加氢为亚甲基的活性和选择性, 且反应可在较低的温度和常压的温和条件下进行. 关键词：壳聚糖; 席夫碱;     

丙烯醛－乙烯基乙醚法合成戊二醛工艺中的气相色谱分析

丙烯醛－乙烯基乙醚法合成戊二醛工艺中的气相色谱分析崔庆新，尹宝霖，张立云（聊城师范学院化学系山东聊城２５２０５９）１前言由于戊二醛（ｇｌｕｔａｒａｌｄｅｈｙｄｅ）具有提高生物高分子材料的寿命和强度以及消毒、灭菌、防腐、消除抗原的特性，因此在生物医学工...     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的除草剂乙草胺

建立了固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用快速检测水中除草剂乙草胺的方法。对萃取时间、搅拌速度及离子强度等实验条件进行了优化。该方法的线性范围为0．2—20μg／L；检出限为0．018μg／L；相对标准偏差为4．6％。该法可直接用于田间地面水中乙草胺的测定。     

黑色微弧氧化膜的制备及其表征

利用二次微弧氧化法,通过在磷酸盐体系的电解液中添加柠檬酸铁,在AZ40M镁合金基底表面成功制备了黑色的微弧氧化膜层。并利用扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、X射线衍射（XRD）和X射线光电子能谱（XPS）分别对黑色膜层的形貌和成分组成进行了表征,探讨了黑色微弧氧化膜层的形成过程及机理。结果显示,黑色膜层的主要成分为氧化镁,同时伴随着一定量的铁氧化物,包括四氧化三铁、氧化亚铁和单质铁。因此镁基底表面黑色膜层的形成可归因于柠檬酸铁中的铁离子在成膜过程中参与反应形成了黑色的四氧化三铁、氧化亚铁和单质铁混合物,并均匀地沉积在氧化膜中。