咪唑类离子液体中合成β-烯胺酮的研究

本文通过修饰阴阳离子合成了一系列咪唑型离子液体,以β-烯胺酮的合成为反应探针,考察离子液体结构和活性之间的关系。结果表明:阴阳离子对离子液体的活性都有显著的影响。阴离子为BF4-时,阳离子活性顺序为[Hmim]+[bmim]+,[emim]+[bmmim]+,其中[Hmim]BF4作反应介质,反应时间为10min,产率可达96%。当阳离子为[Hmim]+时,阴离子BF4-,Tsa-,Br-和NO3-活性均较高,产率达到93%以上,但阴离子HSO4-显著降低离子液体的活性,反应30min,产物收率仅有60%;阳离子为[bmim]+时,[bmim]Br[bmim]PF6[bmim]BF4,产率达到85%以上;而阴离子为HSO4-和H2PO4-时,离子液体活性变差,收率低于70%。离子液体[Hmim]BF4重复使用5次,β-烯胺酮产率基本不变,反应10min后,仍达89%。     

微波加热和常规加热下功能化离子液体催化合成丁二酸二辛酯

分别在微波辐射和常规加热下,以具有丙烷磺酸基功能基团的离子液体为催化剂催化丁二酸和正辛醇 合成丁二酸二辛酯,考察了其阴、阳离子对催化剂活性的影响.相比常规加热,微波加热提高了反应效率,缩短了反应时间.以[ PyPS]HSO4为催化剂,研究了催化剂用量、醇酸比和反应时间对酯化率的影响.结果表明:当催化剂用量为丁二酸的3wt％,酸醇比(丁二酸∶正辛醇)1∶4,反应温度150℃,反应时间15 min,功率400W时,酯化率达到95.74％.此外,微波辐射下[PyPS]HSO4催化剂重复使用6次后活性没有明显降低,酯化率仍有93.58％.