辅酶Q10及其杂质结构鉴定

辅酶Q10是1975年初次从牛心肌中分离而得的一种脂溶性结晶,属泛醌类化合物.具有提高人体免疫力,增强抗氧化能力,延缓衰老等功能.可用于心血系统疾病、肝病等辅助治疗.近年来,国内外也将辅酶Q10广泛用于营养保健品及食品添加剂.     

六硝基芪纯度标准物质的质谱分析及其有机杂质的测定

采用气相色谱-质谱法对六硝基芪纯度标准物质(简写作HNS)中易气化、热稳定性好的有机杂质(包括3,5-二溴吡啶、2,4,6-三硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯及4,6-二硝基苯异唑等)进行结构鉴定。利用液相色谱-大气压化学电离源-质谱法对HNS中难气化,热稳定性差的杂质(主要是非极性较强的中间体二苦基乙烷,简写作DPE)作结构鉴定,并检测到HNS和DPE的特征加合离子。以上两方面的工作有效地测定了HNS中的有机杂质,为这些杂质的去除提供了依据,对制备HNS纯度标准物质具有重要意义。     

典型单质炸药晶体结晶品质的显微拉曼光谱法评价分析

为了评价分析单质炸药晶体结晶品质,采用无损、快速的显微拉曼光谱分析技术,研究了单晶、纯度标准物质、工业品3种不同结晶品质奥克托金(HMX)5个拉曼特征峰统计规律.结果表明:随着晶体缺陷增多,拉曼特征峰半峰宽值(FWHM)随之增大,其相对标准偏差(RSD)亦增大.在此基础上,对未知结晶品质的3种黑索今(RDX)试样RDX-1、RDX-2、RDX-3进行相同条件的显微拉曼试验,并根据拉曼特征峰半峰宽值确定其结晶品质由高到低依次为RDX-1、RDX-2、RDX-3,和扫描电镜法品质评价分析结论一致.     

乙嘧酚磺酸酯中杂质的GC-MS分析

嘧啶类化合物因具有不同的生物活性,如杀虫、杀菌、除草、抗病毒等[1-2],引起人们的广泛兴趣.乙嘧酚磺酸酯(bupirimate)属于嘧啶类内吸性杀菌剂,具有用量少、高效、低毒、对白粉病有特效等优点,因此取代了乙嘧酚和二甲嘧酚等农药.目前乙嘧酚磺酸酯的合成与生物活性研究已成为当今绿色农药创制的热点[3].     

新型双呋咱并[3,4-b∶3’,4’-f]氧化呋咱并[3″,4″-d]氧杂环庚三烯的合成与量子化学研究

以3,4-双(4’-硝基呋咱-3’-基)氧化呋咱为原料,设计并合成了新型双呋咱并[3,4-b∶3’,4’-f]氧化呋咱并[3″,4″-d]氧杂环庚三烯(1),收率50.1%,其结构经13C NMR,15N NMR,IR,MS和元素分析表征。最佳的反应条件为:以无水碳酸钠为催化剂,乙腈(含水量0.04%)为溶剂,于80℃反应3.5 h。用B3LYP方法在6-31G**基组水平上对1的结构进行了计算,得到了稳定的几何构型和键级。在振动分析的基础上求得体系在不同温度下的热力学性质,得到了温度对热力学性能影响的关系式。1的性能研究表明,1的m.p.92℃～94℃,爆速8 256m.s-1(1.85 g.cm-3),摩擦感度0%(90°摆角),撞击感度12%(10 kg,25 cm),特性落高H50=57.5 cm(5 kg)。     

白藜芦醇在银电极上的吸附伏安行为及其应用

白藜芦醇(3,5,4-三羟基芪)通常存在于葡萄、桑椹等多种植物中, 葡萄酒中也有一定的含量[1]. 由于白藜芦醇对防治癌症、动脉硬化和冠心病等疾病有较好的疗效[1,2], 近年来对白藜芦醇生物活性的研究日益受到重视. 白藜芦醇的测定一般采用高效液相色谱和毛细管电泳等方法[3～5], 这些方法均需对样品进行减压浓缩和萃取等处理, 比较繁琐. 本文对白藜芦醇在银电极上的吸附伏安行为进行了研究, 并将其应用于葡萄酒中白藜芦醇含量的直接测定, 获得了较好的实验结果.