柱前衍生化高效液相色谱法测定朱砂中可溶性汞的含量

采用二乙基二硫代氨基甲酸钠柱前衍生化高效液相色谱法测定了朱砂在人工胃液中的可溶性汞含量;本法简便,灵敏,精确,可用于朱砂及含朱砂的中成药中可溶性汞的含量测定及质量检验.     

As(Ⅲ)和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡研究

在模拟动物体生理条件下,研究As(Ⅲ)和As(V)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.用氢化物发生-超低温捕集-原子吸收分光光度法测定平衡透析后As(Ⅲ)或As(V)的浓度,用Scatchard方法分别处理实验数据,确定结合部位和结合常数.发现当As(Ⅲ)浓度(cAs(Ⅲ)∶cBSA≤1∶1)较低时,在BSA中有1.3个强结合部位,结合常数为1.7×106,为强结合;当As(Ⅲ)的浓度(cAs(Ⅲ)∶cBSA≥2∶1)较高时,没有明显的特征结合点,表现为弱结合.而As(V)与BSA无任何结合作用.     

As（Ⅲ）和As（V）与牛血清白蛋白的结合平衡研究

在模拟动物体生理条件下,研究As（Ⅲ）和As（V）与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用．用氢化物发生．超低温捕集塬子吸收分光光度法测定平衡透析后As（Ⅲ）或As（V）的浓度,用Scatchard方法分别处理实验数据,确定结合部位和结合常数．发现当As（Ⅲ）浓度（CAs（Ⅲ）：CBsA≤1：1）较低时,在BSA中有1．3个强结合部位,结合常数为1．7×10^6,为强结合;当As（Ⅲ）的浓度（cAs（Ⅲ）：cBSA≥2：1）较高时,没有明显的特征结合点,表现为弱结合．而As（V）与BSA无任何结合作用．     

利用氢化物发生-冷阱捕集-原子吸收光谱联用技术测定雄黄染毒大鼠血中砷的含量

采用氢化物发生-冷阱捕集-原子吸收光谱法(HG-CT-AAS)测定了雄黄染毒大鼠血中不同形态砷的含量.结果表明,雄黄在大鼠体内的代谢产物为无机砷、一甲基胂酸和二甲基胂酸,其中二甲基胂酸是主要代谢产物;3种形态砷的精密度、准确度、回收率及线性关系良好.     

HPLC—HG-AFS法测定雄黄中As（Ⅲ）的含量

采用离子交换高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光度法（HPLC—HG—AFS）测定雄黄在水、人工胃液、人工肠液中可溶性As（Ⅲ）的含量．结果发现雄黄在人工胃液及人工肠液中As（Ⅱ）的溶出量均高于在水中As（Ⅲ）的溶出量,从而增加了雄黄对机体的毒性．还研究了色谱分离条件如HCl和KBH4的浓度和流速等,并对检测器参数等实验条件进行了优化,使不同价态无机砷在10min内达到良好的基线分离．     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法检测牛黄解毒片中的砷

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定了牛黄解毒片中AsIII和AsV的含量,制定了牛黄解毒片中砷的质量控制标准;对砷的提取、分离和分析条件进行了优化.结果表明,在优化的提取、分离和分析条件下,牛黄解毒片中的AsⅢ和AsV分离良好,测定精密度和准确度较高;5个不同厂家生产的牛黄解毒片中均含有AsⅢ和AsV,所有厂家生产的牛黄解毒片中AsⅢ的含量均比AsV的含量高.     

人肝细胞中甲基硫代砷酸的表征及其代谢过程的推测

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术对染砷后Chang肝细胞中的砷代谢产物进行分析.借助合成标准,采用标准加入法,表征出肝细胞中一种未知砷代谢产物甲基硫代砷酸(MMTA).定量分析显示,MMTA含量随染砷浓度升高呈上升趋势.采用质量平衡分析法对双氧水处理前后的染砷细胞样品进行研究.结果显示,除小分子砷代谢产物外,细胞中部分砷代谢产物以大分子形态存在,推测其为砷蛋白类物质.由于MMTA系首次在人体肝细胞中发现,本研究结合实验现象和相关文献推测该物质系细胞代谢产物,并且其代谢途径与二甲基硫代砷酸相似,是以细胞内与其对应的一甲基亚砷酸为代谢起点.     

人肝细胞中砷代谢产物分析表征研究

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术对染砷后Chang肝细胞中的砷代谢产物进行分析.通过参考文献及相关实验推测出两种未知砷代谢产物,并采用标准合成加入法证明其中一种未知砷代谢产物为一甲基亚胂酸(MMAⅢ).定量分析结果显示,随着染砷浓度的增大,细胞中的-甲基砷、二甲基砷以及无机砷含量...     

人肝细胞中总砷及砷代谢产物分析方法研究

本工作研究了冷消解、微波消解、高压密闭消解方法对超声破碎后细胞中砷的ICP-MS测定的影响,并与直接进样测定结果作对比.结果表明,微波消解法和高压密闭消解法效果较好,测定的精密度以RSD表示,分别为2.1%和1.2%;日间6次测定的精密度分别为1.2%和2.0%;元素加标回收率均在95.7%～108.1%范围.用4种消解方法对应的ICP-MS方法检出限介于0.74～0.93 μg/l之间,符合痕量分析要求.本工作还建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对1 μmol/L染砷组细胞样品中的砷化学形态进行了初步探讨,发现细胞内除了存在无机砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))外,同时存在二甲基砷(DMA)和一种甲基砷中间代谢产物.     

透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用系统研究无机砷与牛血清白蛋白的结合平衡

采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型. 当As(Ⅲ)浓度[cAs(Ⅲ)∶cBSA≤1∶1]较低时, As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型, 在BSA中有1.4个强结合部位, 结合常数为1.7×106; 当As(Ⅲ)的浓度[cAs(Ⅲ)∶cBSA≥2∶1]较高时, 符合Plasvento的相分配模型, 没有明显的特征结合点, 而As(Ⅴ)与BSA无任何结合作用. 研究了HCl和KBH4的浓度和流速等对色谱分离的影响, 并对检测器参数等实验条件进行了优化, 使不同价态无机砷在10 min内达到良好的基线分离, As(Ⅲ) 和As(Ⅴ)的检测限分别为2.89和6.38 ng/L.