含氯橡胶制品中2-巯基咪唑啉的气相色谱法测定

建立了含氯橡胶制品中2-巯基咪唑啉的气相色谱分析方法.试样采用索氏提取,提取液经旋转蒸发浓缩、定容后,用Rtx-1701气相色谱毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID检测器)检测,外标法定量.2-巯基咪唑啉的平均回收率(n=7)为95.1％ ～100.6％,相对标准偏差(n=7)为4.4％ ～6.6％,检出限为1.0...     

高效液相色谱法测定食品接触材料中苯酚和4-叔丁基苯酚迁移量

提出了食品接触材料在水、3％(质量分数)乙酸溶液、乙醇(1+9)溶液、异辛烷4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚迁移量的高效液相色谱测定方法.不同种类的食品模拟物采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以激发波长220 nm、发射波长312nm的荧光检测器进...     

高效液相色谱法对唇膏中9种限用着色剂的同时测定

建立了用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)同时测定唇膏中9种限用着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ和酸性橙7)的检测方法.采用C18反相色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱,用DAD检测器扫描检测.以保留时间结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析,采用外标法进行定量分析,定量检测波长240 nm.所建方法可在15 min内对9种目标物同时进行检测,且各化合物均达到基线分离.实验结果表明,在0.05 ～100 mg/L范围内,9种着色剂的质量浓度与相应的峰面积比值呈良好的线性关系.方法的平均回收率(n=9)为85% ～100%,相对标准偏差(RSD)为3.68% ～8.20%,9种目标物的检出限为0.01 ～0.1 mg/L.     

高效液相色谱法同时测定食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量

采用高效液相色谱技术,建立了食品接触材料中多种抗氧化剂和紫外吸收剂迁移水平的检测方法。该方法测定的23种目标化合物具有较好的线性关系,相关系数（r²）≥ 0.9998,检出限和定量限分别在0.01到0.22 mg/L之间和0.03到0.85 mg/L之间。依据欧盟指令（EU）No. 10/2011,考察了5种食品模拟物30 g/L乙酸、10%（v/v）乙醇、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇和油类模拟物（异辛烷）中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量。该方法回收率在92.8%~117.7%之间,相对标准偏差在0.95%~9.72%之间。探讨了不同实验条件对抗氧化剂和紫外吸收剂回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令（EU）No 10/2011和GB 9685-2008对食品接触材料及制品中抗氧化剂和紫外吸收剂特定迁移量（SML）的限量要求,并利用该方法测定了30批次食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移水平。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种水溶性着色剂

建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂（溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄I、酸性橙7）的检测方法。不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240 nm,15 min内可对9种目标物同时进行检测,且各化合物都达到基线分离。经测定,该方法的平均回收率(n = 9)为85.33%～100.2%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.20%,检出限为0.01～0.1 mg/L。方法简单、快速,能有效地提取、分离和测定化妆品中9种水溶性着色剂。将该方法用于实际化妆品的检测,结果令人满意。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定蜂蜜中的苯酚残留量

建立了一种顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(SPME-GC/MS)测定蜂蜜中苯酚的分析方法。对SPME纤维头、萃取温度、萃取时间及解吸时间等萃取条件进行了优化。结果表明:用85μm的聚丙烯酸酯(PA)萃取涂层对蜂蜜中的苯酚萃取效果很好,苯酚在0.5~1000 ng/g的浓度范围内,方法的检出限为0.1ng/g,相对标准偏差(n=9)为3.3%,平均回收率为85.79%~99.35%。     

高效液相色谱法测定食品接触材料中苯甲醛的迁移量

选择4种模拟食品的介质,对其从食品接触材料(例如聚苯乙烯)中迁移的苯甲醛量用高效液相色谱法(HPLC)作了测定。将聚苯乙烯样品分别与3种模拟水基食品介质一起在95℃回流2 h,将所得2份提取液分别用相同介质定容为100 mL后供HPLC分析。另将聚苯乙烯样品置于密闭的具塞锥形瓶中,用葵花籽油作为模拟脂基食品介质,在95℃浸泡2 h,冷却后称取此油5.0 g与10 mL甲醇混合并离心5 min,将上层清液移入25 mL容量瓶中,下层油相再用甲醇提取2次,提取液合并于25 mL容量瓶中,以甲醇定容。此溶液也供HPLC分析。用Diamonsil C18色谱柱作固定相,流动相为乙腈-pH 6.5的磷酸盐缓冲溶液(75+25)混合液,于245 nm波长进行检测。测得在水基介质中的测定下限(10S/N)为0.01 mg·L-1,在葵花籽油中的测定下限(10S/N)为0.1 mg·kg-1。方法的回收率为89.1%~97.9%,相对标准偏差(n=9)为2.6%~7.9%。     

气相色谱-质谱法同时测定塑料食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量

采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定。样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH 8～10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1:1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定。不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4～2.0 μg/kg的范围内。加标水平在10 μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6%～118.4%之间,相对标准偏差(n=7)为0.5%～9.8%。同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验。