串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺

建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱（HPLC-ESI-MSⁿ）确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%（v/v）乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Cleanert PCX-C18串联固相萃取双柱净化富集,以5%（v/v）氨水甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱。采用Kromasil-C18色谱柱（100 mm×4.6 mm,3.5 μm）分离,梯度洗脱,在电喷雾多级质谱、选择离子模式下检测,外标法定量。通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法。结果表明,在各自的线性范围内,3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数（r²）≥0.9992;方法的检出限为1.48~13.61 μg/kg,定量限为5.96~45.67 μg/kg。3种目标物在低、中、高加标水平下的平均回收率为65.02%~118.33%,相对标准偏差（RSD）≤13.41%（n=5）。该法操作简单,净化效果好,准确度高,重现性好,适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺。     

多层组装聚苯胺@硅磁复合物的制备及对磺酸基染料的选择性吸附

以硅磁粒子(Fe_3O_4@SiO_2)为核,采用低温-原位氧化聚合-共沉淀法制备了多层核壳聚苯胺硅磁复合物(Fe_3O_4@SiO_2@PANI).通过X射线衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对Fe_3O_4@SiO2_@PANI复合物的结构、形貌和性质进行了表征.以磺酸基偶氮染料甲基橙、刚果红和蒽醌染料茜素红溶液模拟染料废水,对其在Fe_3O_4@SiO_2@PANI上的吸附进行了研究,讨论了pH值、吸附时间、染料初始浓度及吸附剂用量对吸附过程的影响,优化了吸附条件.实验结果表明,弱酸性(p H6. 0)条件下,Fe_3O_4@SiO_2@PANI对甲基橙、刚果红和茜素红具有优异的选择性吸附性能,其平衡吸附量分别为26. 05,34. 0和69. 58 mg/g.该复合物对染料的吸附过程更接近Langmuir等温吸附的单分子层吸附机理,其对染料废水的去除率高达96. 5%,易于分离,且重复使用性能良好.     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定中药甘草中邻苯二甲酸酯残留

建立了一种简单、快速、有效测定中药甘草中5种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DCHP、DEHP、DNOP)的分散液液微萃取-气相色谱/质谱(DLLME-GC/MS)检测方法。甘草样品经甲醇浸泡提取,水分散和盐析后用100μL四氯化碳萃取浓缩,采用GC/MS法测定,标准曲线定量。5种目标物在1~5 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法的检出限和定量限在0.16~0.58μg/kg和0.34~1.92μg/kg范围。在3个加标浓度水平下的平均回收率为87.80%~120.63%,相对标准偏差小于7.43%。该方法适用于不同产地中药材甘草中环境激素邻苯二甲酸酯类残留的测定。