质量控制图用于石墨炉原子吸收光谱法检测海水中铅元素

为保证海水中重金属检测结果的准确可靠,以铅元素为例,每个工作日使用石墨炉原子吸收光谱仪平行测定铅质控样2次,收集20组有效数据后,通过计算均值、标准差得出上下控制限、警告线及辅助限,绘制出在当前实验室环境条件、仪器设备、试剂药品和人员水平等因素条件下的质量控制图。该质量控制图不仅用于实际检测过程中对检测结果进行监控,还可为该实验室的人员考核、留样复测等实验室质量控制行为提供结果判定依据。     

微溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

取水样25mL,加入无水硫酸钠3.0g,加入环己烷2.0mL,振荡萃取3min。移取萃取了邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的上层有机相2.0μL注入HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm)色谱分离后进行质谱测定。DEHP的质量浓度在50.0μg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.052μg.L-1。分析了早、中、晚不同时间的天津市自来水,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在97.0%～109.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。     

对硫磷分子印迹聚合物制备及其在水质检测中的应用

为了有效的分离富集水样中有机磷农药,以对硫磷为模板、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为交联剂,采用紫外聚合方法制备了对硫磷分子印迹聚合物(MIP)。利用紫外光谱、红外光谱研究了对硫磷与不同功能单体间作用力及印迹聚合物的结合位点。利用该MIP,建立MIP-固相萃取-气相色谱法测定水中痕量对硫磷,方法的检出限(3S/N)为0.48μg/L,加标回收率为86.2%～115.7%,相对标准偏差(n=6)为3.0%～6.6%。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中有机磷农药

提出了固相微萃取样品-气相色谱法测定水中6种有机磷农药残留量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选择65μm的聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）萃取头,萃取温度及时间为80℃和20 min,在10 mL试样中加入氯化钠1.5 g作为盐析剂。用HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。6种有机磷农药的质量浓度均在1.0～50.0μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.026～0.064μg·L^-1之间。方法用于水样分析,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.0～5.6%之间,加标回收率在86.2%～115.7%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定人工海水中铁的不确定度评定

对火焰原子吸收光谱法测定人工海水中铁的测量不确定度来源进行了分析,并对各不确定度分量进行了量化,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.027mg/L和0.053mg/L.