衍生化气相色谱-质谱法测定植物油中植物甾醇

植物油样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化后,硅烷化衍生,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了植物油中菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇4种植物甾醇含量的分析方法,研究了各植物甾醇衍生物的质谱特征和断裂机理。该方法方便快捷、准确可靠,检出限为0.01 g/kg,用于植物油样品中植物甾醇的组成和含量测定,结果满意。     

墨汁粉条的鉴别方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,研究了墨汁粉条(假红薯粉条)及纯正红薯粉条中微量成分的差别。经GC-MS方法检测发现墨汁粉条中含有苯酚、六氢吡咯并[1,2a]吡嗪-1,4-二酮,用LC-MS/MS方法检测发现墨汁粉条中含有人工色素柠檬黄、日落黄和亮蓝,而纯正红薯粉条中不含以上物质。以该5种物质作为特征成分,建立了GC-MS和LC-MS/MS联合鉴别墨汁粉条的新方法。     

响应面优化-HPLC-ELSD法测定明胶型凝胶糖果中的磷脂酰丝氨酸

建立了测定明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸的高效液相色谱分析方法。样品经酸法水解,石油醚萃取,浓缩吹干后,用氯仿-甲醇溶液(9:1,V:V)定容。在单因素试验基础上,以水解温度、水解时间和盐酸浓度为影响因素,通过Box-Benhnken响应面优化法确定了最佳酸法水解条件:水解温度60℃,水解时间17 min,盐酸浓度1. 8 mol/L。色谱柱选用硅胶柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以正己烷/异丙醇/水/乙酸/三乙胺(5:81:14:1. 5:0. 08,体积比)为流动相,流速1. 0 mL/min,柱温40℃。蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,载气(N2)流速2. 0 L/min。磷脂酰丝氨酸在25～300 mg/L范围内相关系数为0. 9999,回收率为93. 5%～96. 0%,检出限为0. 05 mg/g,定量限为0. 17 mg/g。该方法适用于明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸的含量测定。     

仪器设备档案管理

介绍仪器设备档案包含的内容、产生的阶段及组卷编目的方法,对如何按照《检测和校准实验室能力的通用要求》(GB/T 15481-2000)做好仪器设备档案的标准化、规范化、科学化管理进行探讨。