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建立了一种同时检测调制乳粉中维生素K1和维生素K2的柱后还原-高效液相色谱-荧光检测方法。样品用水溶解,经脂肪酶酶解,2.5 mol/L氢氧化钠溶液和乙醇溶液皂化,正己烷萃取,氮吹浓缩后,用甲醇复溶。通过Xbridge C18色谱柱分离,锌粉还原柱柱后还原,荧光检测器检测,激发波长为326 nm,发射波长为432 nm,外标法定量。结果表明,维生素K1在0.0025~2.0 μg/mL、维生素K2在0.01~2.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,维生素K1和维生素K2的检出限分别为0.07 μg/100 g和0.24 μg/100 g,定量限分别为0.2 μg/100 g和0.8 μg/100 g;方法的加标回收率为80.39%~94.39%,精密度为0.85%~3.98%。该方法灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于调制乳粉中维生素K1和维生素K2的分析检测。 相似文献
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建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法。样品用乙腈直接提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,以Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为色谱柱,甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测(MRM)、正离子电离模式下检测,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果显示:在0.1~10 ng/mL范围内,地西泮线性关系良好(r2>0.99)。在1.5、3.0和15.0 μg/kg 3个加标水平下,地西泮的加标回收率为88.2%~101.1%,日间和日内精密度(RSD)均在10%以下。该法简便快速,灵敏度高,可用于水产品中地西泮的准确测定。 相似文献
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