离子液体中壳聚糖/AMPS共聚交联微球的制备

与线性聚合物相比,交联聚合物因其复杂的结构而具有特殊的性能[1～3].壳聚糖是甲壳素的N-脱乙酰基产物,具有良好的生物相容性、无毒性和生物可降解性等特点[4],在食品、医药及水处理等领域中广泛应用[5～7].在实际应用中,经常将各种单体接枝到聚合物表面,由于单体的均聚反应影响接     

多环芳酸类化合物应用于二价阴离子的识别研究

本研究选取多环芳酸类化合物9-蒽甲酸作为代表性阴离子识别受体,以紫外-可见吸收光谱法和荧光光谱法作为检测手段,对其与不同阴离子之间的络合作用进行了研究.结果表明,在乙腈溶液中,9-蒽甲酸对SO42-、HPO42-、H2P2O72-及F-表现了较强的亲和力和较高的选择性,而对H2PO4-和ClO4-、Br-、Cl-、BF...     

大辽河水系河水中16种抗生素的污染水平分析

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱建立了水中磺胺(SAs)、氟喹诺酮(FQs)、四环素(TCs)和氯霉素(CAPs)4类共16种抗生素的同时定量分析方法。该方法采用正、负离子同时扫描模式,提高了分析速度;同时在固相萃取洗脱步骤中采用两种溶剂(甲醇及含氨水的甲醇)组合对目标抗生素进行洗脱,在减小洗脱溶剂用量的同时又提高了回收率。用此法对大辽河水系20个采样点的河水进行了定量检测。结果表明: 该法对水体中的目标抗生素有较好的灵敏度和富集效果,方法回收率为69.5%～122.6%,检出限为0.05～0.32 ng/L。在大辽河水系河水中共检出4类13种抗生素的残留,其中磺胺甲基异恶唑在所有采样点都有检出;氟喹诺酮类抗生素的局部残留浓度相对较高;四环素和氯霉素的检出频率和检出浓度相对较低。在河流的上游,这4类抗生素的残留水平较低,而在大城市如沈阳、本溪、辽阳的周围残留水平较高。通过对大辽河水系河水中的抗生素污染水平进行系统的分析比较,所得数据说明大辽河水系存在一定程度的抗生素残留污染,今后对周边地区抗生素污染排放需要加强科学管理。     

漂浮固化分散液液微萃取/气相色谱法测定化妆水中4 种增塑剂

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)同时测定化妆水中4种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、萃取时间、水相pH值、盐浓度等参数进行优化。向样品溶液(化妆水和水的体积比为1∶10,pH 3.0)中快速加入15μL 1-十二醇(萃取剂)和1 300μL乙醇(分散剂),涡旋1 min,4 000 r.min-1离心5 min后,于冰浴中浸泡,待1-十二醇凝固后转移,融化后进行气相色谱分析。结果表明,该方法对4种目标化合物的线性范围为5.0～500.0μg.L-1,检出限为0.001～1.0μg.L-1,回收率为88%～108%,相对标准偏差为1.6%～3.3%。4种目标化合物的富集倍数为800～1 578倍。将该方法与其它测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的前处理方法进行对比。该方法操作简单快速、灵敏度高,可满足化妆水中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析要求。     

大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定空气中的短链氯化石蜡

建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱(HRGC-ECNI-LRMS)测定空气中短链氯化石蜡(SCCPs)的定量分析方法。联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的SCCPs,并对净化条件进行优化。使用该方法计算得到氯含量为58.1%~63.3%的SCCPs系列标准储备溶液的总响应因子与氯含量线性相关,相关系数(R²)大于0.99。该方法的仪器检出限(S/N≥3)为4.2 pg,定量限(S/N≥10)为12 pg。SCCPs的方法检出限(MDL)为0.34 ng/m³(n=7),实际样品加标回收率均达80%以上。该方法灵敏度高、选择性好,能满足空气样品中SCCPs的监测和分析需求。     

气相色谱-质谱-自动质谱解卷积技术在沉积物和污泥中有机污染物非靶标筛查中的应用

以沉积物和污泥中非极性和弱极性有机污染物的非靶标筛查为目的,建立了一种超声波辅助提取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术的筛查方法。以二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取样品3次,每次20 min,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)和硅胶层析柱净化,再用3 g铜粉超声10 min除硫。前处理方法的重复性(RSD, n=5)为5.8%~14.9%。采用自动质谱解卷积软件(AMDIS)和标准谱库定性鉴别出所含的有机物。在两类样品中共鉴别出290种有机污染物,其中沉积物样品中190种,污泥样品中153种。鉴别出的污染物包括美国环境保护署(EPA)优先控制污染物、药物和除草剂等新型污染物、抗氧化剂、中间体、有机溶剂及化工原料等。该方法灵敏度高,重复性好,可用于复杂基质样品中有机污染物的非靶标筛查。     

对二甲氨基苯甲酸的阴离子识别应用研究

采用紫外分光光度法和荧光分光光度法研究了主体分子对二甲氨基苯甲酸与HPO42-、SO42-、H2PO4-、ClO4-、HSO4-、NO3-、BF4-、PF6-、F-、Cl-和Br-等11种阴离子客体的识别作用.发现在乙腈溶液中,该主体分子对二价阴离子HPO42-和SO42-表现了强亲和力和高选择性;并对一价阴离子F-和H2PO4- 具有一定的响应能力;而与一价阴离子ClO4-、HSO4-、NO3-、BF4-、PF6-、Cl-和Br-几乎没有作用.结果表明主客体分子本身的酸碱性和阴离子的负电荷数目是影响主体分子对阴离子识别性能的主要因素.