2-4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法测定葡萄酒中总乙偶姻的含量

建立了测定葡萄酒中总乙偶姻含量的2,4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法,确定了2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行柱前衍生的最佳酸度、反应时间、DNPH用量、反应温度及衍生后处理步骤。采用UltimateC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(55∶45),流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长363 nm。在优化条件下,乙偶姻在0～40.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。干红葡萄酒样品的加标回收率为95%～106%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～3.4%;干白葡萄酒的回收率为94%～104%,RSD值为2.5%～3.1%。对几种不同种类葡萄酒的总乙偶姻含量进行测定,结果显示国产伪劣葡萄酒及自酿腐败葡萄酒中总乙偶姻的含量明显高于合格葡萄酒。乙偶姻的含量可为葡萄酒的品质鉴定提供参考。     

手性柱分离气相色谱法测定辐照酒中2,3-丁二醇异构体

建立了直接测定辐照酒中2,3-丁二醇3种异构体:(2S,3S)-(+)-丁二醇(d-BT)、(2R,3R)-(-)-丁二醇(l-BT)以及meso-(R,S)-丁二醇(meso-BT)的手性柱分离气相色谱法。葡萄酒中的2,3-丁二醇采用乙酸乙酯和甲醇的混合溶液(4∶1)振荡提取,石墨化碳黑柱固相萃取净化提取液,经Varian CP-Chirasil-DEX CB手性毛细管柱分离后,以氢火焰检测器检测,外标法定量。d-BT、l-BT和meso-BT分别在10～75、60～300、20～100 mg/L范围内呈线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 6和0.999 9。3种异构体在葡萄酒中的加标回收率为90%～113%,相对标准偏差(n=6)为1.1%～7.2%;在白酒中的加标回收率为96%～99%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～3.8%;方法检出限为1.0 mg/L。将该方法用于白酒样品和葡萄酒样品辐照前后(剂量为10 kGy)d-BT、l-BT、meso-BT含量的测定。结果表明,白酒样品辐照后产生了d-BT,而葡萄酒则无此变化。这为鉴定白酒是否经过辐照提供了依据。