氦载气熔化-气相色谱法测定硅中微量氧

本文提出了氦载气熔化-气相色谱法(镍-锡熔池方案)测定硅中微量氧。采用镍-锡熔池时硅中定氧的温度可低于与碳直接接触的空坩埚无浴法。由于改进了实验条件和使用了小型裸体石墨坩埚,降低了气体分析的空白(<0.1μg氧),并提高了分析结果的重现性。分析温度1650～1700℃,抽取时间5分钟,每个坩埚可以分析4个样品。用此法可测定ppm级硅中氧。用本法建立了9μ红外吸收法测定硅单晶中氧标定曲线。     

Ar载气-氧化熔化-气相色谱法测定硅中微量碳

硅中定碳的物理方法主要有活化法、质谱法和红外吸收法,活化法和质谱法的缺点是设备贵重、复杂。在硅单晶碳的日常分析中多用红外吸收法,其准确度取决于能否取得可靠的参考样品。在硅中定碳的化学方法中,由于空白值高和没有考虑样品的表面沾污,过去只适用于ppm级碳的测定而且结果往往偏高。我们根据惰性气体熔化法测定金属中气体的     

氟化铍及其混合熔盐中氧的测定——高温氟化-氧电极法

本文采用四氟化溴钾高温氟化分解试样,释出的氧用氧电极定氧仪测定,可消除氮和其他气体的干扰,又提高方法的准确度。氟化鈹粉末试样在280℃下真空脱水,完全可以避免水分的影响,同时空白值下降到20微克左右。取样0.5克、氧含量可测到0.004％。     

黄铜管表面碳含量的测定

润滑剂在黄铜管热处理过程中的分解可能在管内壁形成碳膜,其结果是使铜管抗腐蚀性能变差并易断裂。因此铜管表面含碳的问题已普遍引起生产和使用部门的重视。H.S.Campball用硝酸把铜管表面部分溶解,滤出残渣后用燃烧法测定铜管内壁残碳量。此法操作麻烦,灵敏度差。运用非水定碳法虽能提高分析速度,但灵敏度不能令人满意。我们用高频加热氧化-气相色谱法测定了黄铜管表面碳含量。本法特点是通过特殊设计的发热体使样     

用气相色谱法测定超纯氢中痕量O_2+Ar、N_2、CO、CH_4和CO_2

用气相色谱法测定了超纯氢中痕量杂质O_2+Ar、N_2、CO、CH_4和CO_2。将TCD和FID与预浓缩技术结合,当浓缩样品量为10升时,检测灵敏度分别达到O_2+Ar为0.2ppbV、N_2为0.4ppbV、CO为0.05ppbV、CH_4为0.2ppbV和CO_2为0.3ppbV。提出用浓缩体积差值法和按峰面积法两种方法计算样品中杂质浓度,前一种方法可消除载气中杂质浓度的影响。     

半导体材料及纯金属中气体分析

无论是半导体材料或纯金属,在制备和加工过程中都不可避免与气体接触,因此甚至在超纯材料中也会有痕量气体。本文论及的气体除氢、氧、氮外还包括碳,这些元素对材料的物理性能与机械性能有很大的影响。随着近代工业和尖端技术的飞跃发展,测定它们的含量和存在形式日益显得重要。本综述是根据1980年以来已发表的文献和专著中有关半导体和纯金属气体分析的主要资料撰写的。作者深感要提高分析的准确度和精度必须充分认识仪器和分析方法本身存在着的系统误差。正如E.Grallath所指出的那样,系统误差可以表现在分析方法的每一个步骤,即从取样、试样的制备、试样的分解、     

铜中微量碳的测定

本文提出用双瓷管电阻炉燃烧-气相色谱法准确测定铜及铜合金中表面碳和体内碳,检测灵敏度可达亚ppm级。研究了不同的表面处理方法时表面碳和总碳量测定的影响以及各种纯化氧气的方法与空白值的关系。     

金属中微量碳的测定——Ar载气—氧化熔化—气相色谱法

本文提出Ar载气-氧化熔化-气相色谱法测定铜、镍、钨和钼等金属中ppm和亚ppm级碳。分析温度1500—1650℃,抽取时间5—10分钟。先经化学腐蚀再在试样臂上用纯氧加热可以有效地消除试样的表面沾污。用上述方法所得的数据可以认为是试样的体内碳。