惰气熔融-热导法测定氮化铌纳米粉体中氮含量

氮化铌是一种难熔化合物,熔点为2 300℃.在氨解法制备立方相氮化铌纳米粉体中[1],对不同氨解温度、氨解时间合成的氮化铌纳米粉体,一般用X射线衍射、透射电镜、氮含量分析等方法进行表征.氮化铌中氮的质量分数通常在10%～13%之间.用常规碱熔-中和滴定的化学法测定氮化铌中氮[2],分解试样时间长,操作繁琐;特别对纳米粉体样品,称样量多,堆积体积大,所需熔剂量成倍增加,空白值也高.本工作采用惰气熔融-热导法测定氮化铌纳米粉体中氮含量.该方法操作简便、快速、分析数据准确可靠.     

红外吸收法测定碳化铪粉末中的氧含量

应用氧氮分析仪建立碳化铪粉末中氧的测定方法。针对碳化铪熔点极高的特性,对加热功率、称样量和空白值等测定条件进行探讨,选择适合的助熔剂和高温石墨坩埚,确定了最佳测试条件。将该方法用于实际样品测定,测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=9),样品的加标回收率为98.1%～102.6%。     

电导法测定非晶态氮化硅薄膜中的氮

非晶态氮化硅薄膜是一种半导体太阳能电池材料,薄膜材料的性能与其中氮和硅的原子比密切相关。因此在材料制备和性能研究中必需进行氮、硅含量的测定。薄膜中氮的测定国外有采用俄歇能谱或二次离子质谱等方法,国内尚未见有关氮化硅薄膜分析方法的报道。     

脉冲加热-热导法测定氮化锰粉末中的氮含量

介绍采用TC-600氧氮分析仪测定氮化锰粉末中氮的方法。对氮化锰粉末样品,采用手动模式进样。对加热功率、称样量、空白值等测定条件进行试验,确定了最佳测定条件。氮的加标回收率为98.18%~101.10%,测定结果的相对标准偏差小于1%(n=9)。该方法测定结果与化学法测定结果一致。     

化学转化-气相色谱法测定氮化硅中的游离硅

建立了用化学转化－气相色谱法测定氮化硅中游离硅的分析方法。游离硅和氮化硅与熔融的氢化钠反应,排出氢,氨和少量二氧化碳和水蒸汽。吸收除去氨、二氧化碳和水蒸汽后,用热导检测器检测氢。方法简便,准确,平均回收率为９６％,相对标准偏差〈５％。     

脉冲加热-红外法测定超细二硅化钼粉末中氧

本文建立了用TC-600氧氮分析仪测定超细二硅化钼粉末中氧的分析方法.针对二硅化钼超细粉末和高温难熔的特点,对加热功率、助熔剂和进样量等测试条件进行优化,选择最佳测定条件.本方法简便、快速,测定结果准确.氧的回收率为 98.9%～102.0%,相对标准偏差为1.68%.