液相色谱-串联质谱法快速测定电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸

建立了液相色谱-串联质谱法快速测定电子电气产品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的分析方法。采用加速溶剂萃取提取样品中PFOA和PFOS,二氯甲烷作溶剂,外标法定量,LC-MS/MS分析时间1 m in。电子电气产品中PFOS不同加标质量分数(0.25,0.75和1.25 mg/kg)的平均回收率分别为:91.6%、92.8%和94.7%;PFOA不同加标质量分数(0.50,1.25和2.25 mg/kg)的平均回收率分别为:90.1%、91.5%和93.4%;PFOS和PFOA测定的相对标准偏差分别为2.8%~3.3%和4.2%~4.9%。测定了金属框架涂层和氟聚合物材料中PFOS和PFOA的含量,PFOS含量分别为16μg/m2和0.89%,PFOA未检出     

加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定玩具中6种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定玩具中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。采用加速溶剂萃取方式提取样品中6种增塑剂,二氯甲烷作溶剂,外标法定量,LC-MS/MS分析时间12 min。玩具中DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP平均加标回收率92.7%～101.4%;平均相对标准偏差为3.3%～4.1%;检出限分别为50、10、40、40、90和100μg/kg。方法已经应用于玩具材料中上述6种增塑剂的测定。     

超高效液相色谱法测定儿童指画印泥中柚皮苷和苯甲酸地那铵

儿童指画印泥样品用甲醇与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以体积比3∶7组成的混合液超声萃取20min,冷却至室温,于16 000r·min^-1转速下离心15min,取上清液过0.22μm过滤膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中柚皮苷和苯甲酸地那铵的含量。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和pH 4.3的0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。柚皮苷和苯甲酸地那铵的质量浓度均在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.75,1.15mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为73.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~6.6%。     

IC-ICP-MS联用法测定玩具材料中可迁移的六价铬与三价铬

建立了一种IC与ICP-MS联用分析玩具材料中可迁移的Cr(III)与Cr(VI)的分析方法。采用胃酸模拟溶液萃取玩具材料中的Cr(III)与Cr(VI),萃取液用氨水调至中性,以NH4Cl为流动相,季铵盐离子交换柱为分离柱的离子色谱分离,最后用ICP-MS外标法定量。Cr(III)和Cr(VI)的线性范围分别为0.05～5 mg/kg和0.005～0.5 mg/kg;加标回收率90.0%～105.4%;RSD为2.0%～7.2%;Cr(III)和Cr(VI)的检出限(S/N=3)分别为0.25μg/L和0.029μg/L。     

气相色谱-质谱法分析食品包装材料中双酚A

建立了气相色谱-质谱联用技术测定食品包装材料中双酚A(BPA)的分析方法.经过对影响双酚A提取条件的优化,实验选用甲醇索氏提取法.方法的线性范围是0.5～2000μg/L;检出限为0.3μg/L;RSD为4.5%.此方法已用于多种日常食品包装材料中双酚A的测定.     

分散液相微萃取-X射线荧光法快速同时分析水溶液中的重金属

自主建立了一种利用分散液相微萃取技术同时富集水溶液中铅、镉和汞三种重金属离子的X射线荧光多元素同时分析方法。方法首先以二乙基二硫代甲酸钠(Na-DDTC)为络合剂,在pH 4.0条件下,络合剂与水溶液中铅、镉和汞离子同时络合,形成金属络合物;再采用以丙酮为分散剂、四氯乙烯为萃取剂的分散液相微萃取方法对水溶液中金属络合物同时进行百倍的萃取富集,最后采用X射线荧光光谱仪对萃取溶液中铅、镉和汞元素同时进行定性定量分析,整个分析过程数分钟内完成,3个元素方法检出限均可达0.1 mg/L。该方法在一定程度上弥补了XRF本身检出限高的问题,扩展了XRF在水相中痕量铅、镉和汞元素检测中的进一步应用。     

超高效合相色谱快速分析塑料制品中的18种多环芳烃

建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、(屈艹) 、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝(二萘嵌苯)的方法。以甲苯为溶剂,超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃,经超高效合相色谱分析。采用Daicel IB-3手性色谱柱,以CO₂为流动相,甲醇/乙腈(25:75, v/v)为流动相助溶剂,在柱温为40 ℃,背压为15.17 MPa的条件下,18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50 mg/L(r≥0.9995),定量限(S/N> 10)为0.05 mg/L。加标回收率为78.3%~117.6%,相对标准偏差(RSD, n=5)小于5%。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。     

高分辨率电喷雾飞行时间质谱测定丹参脂溶性组分

丹参 [1] (Salvia miltiorrhiza Bage)为唇形科鼠尾草属多年生草本植物 ,临床上用于治疗妇科病、冠心病、缺血性中风及动脉粥样硬化等症 .近年来 ,飞行时间质谱 (TOF- MS)的分辨率优于 1 0 4 [2 ] ,尤其是再配合 ESI/MAL DI/APCI及新型脉冲电喷雾 [3 ]等离子源 ,使之成为当今最