生成挥发性物质的化学反应在ICP-AES进样技术中的应用——海水中痕量碘的测定

本文要解决的问题是,在ICP-AES方法中利用化学氧化反应来提高对碘的检测能力,并将此法应用于测定海水中的碘含量。有氧化反应的情况下,送样系统的记忆效应较大,这是与系统表壁对挥发性碘分子的吸附作用有关的。减小雾室体积,缩短塑料连接管,可以降低记忆效应。采用氧化反应可以使传输效率由1％增至～80％;碘的检测限由37ng/ml降为2ng/ml。用硝酸作氧化剂测定海水中的碘,存在着明显的干扰效应。干扰的实质是一定浓度的盐酸(>0.5N)与氧化所得的碘分子之间的作用。为了避免盐酸的干扰效应,采用在低酸度下起作用的氧化剂,如NaNO_2和H_2O_2,可以获得比较满意的结果。海水中碘的定量测定下限为30ng/ml;方法的标准偏差为3—8％。     

化学氧化法提高碘的ICP-AES分析灵敏度的研究和应用

本文研究了用ICP-AES测定海水中碘的方法。在水溶液中,用HNO_3、H_2O_2或NaNO_2将碘离子氧化为碘分子后,在178.276nm波长测定碘的检出限可由未氧化时的0.037ppm降低到0.0021ppm。检出限的降低是由于挥发性分析物形式碘分子的雾化效率远远大于非挥发性分析物形式的雾化效率。在氧化剂存在时,用直接法测得雾化效率为75—80%。实验中发现在分析海水时,由于氯离子与氧化生成碘的相宜作用,使得谱线强度随时间降低,而且干扰程度取决于H~+浓度的大小。将样品溶液的酸度控制在0.5N以下,干扰作用可忽略。对于大量氯离子共存的样品,选用H_2O_2、NaNO_2作为氧化剂更为合适。实验中还发现,碘分子气溶胶记忆效应比较严重,但可通过设计合理的样品输运系统使其减小。