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提出了一种以溶解氧为氧化剂,在碳糊电极(CPE)上吸附催化伏安法测定含蒽醌基药物的新方法。用线性扫描伏安法、循环伏安法和恒电位电解等手段研究了该催化伏安峰产生的机理。实验表明,芦荟大黄素能够有效地吸附富集在CPE表面上。在阴极化电位扫描过程中,芦荟大黄素被还原成蒽氢醌化合物,然后又立刻被溶液中的溶解氧氧化为芦荟大黄素,接着又在电极上被还原,从而形成一个催化循环。而在汞电极上芦荟大黄素产生一个可逆的氧化还原反应,观察不到其催化反应。在0.56 mol/L NH3-NH4Cl(pH8.9)缓冲溶液中,芦荟大黄素在CPE上于-0.60 V(ns.SCE)产生一灵敏的催化伏安峰。所述方法应用于中药大黄中的芦荟大黄素的测定,结果与高效液相色谱法基本一致。有机化合物在CPE和其它固体电极上的吸附催化伏安法灵敏度高,且电极无毒,显示出与汞电极不同的反应机理。它对于药物药理、药效、药物毒性、临床医学和生物化学有重要的意义。 相似文献
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建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。以体积分数50%的甲醇为提取液对样品超声提取20 min,采用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇–乙腈–水(体积比8∶12∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量体积10μL。在最佳实验条件下,葛根素与其它物质能完全分离,葛根素的质量浓度在5.43~543.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为3.50μg/mL(S/N=3)。方法加标回收率为100.0%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6)。该方法简单、快速、重现性好,适用于葛根芩连片中葛根素的测定。 相似文献
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锆(Ⅳ)-邻苯二酚紫络合物碳糊电极阳极吸附伏安法研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了锆(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)络合物在碳糊电极上的吸附伏安行为。测定锆最佳条件为:0.08mol/L的HNO3为底液,于0.4V富集50s,从0.4至1.4V以100mV/s的速率线性扫描。在0.85V(vs.SCE)的二次导数氧化峰电流与锆的浓度在3.0×10-9~5.0×10-8mol/L(5.6×10-7mol/LPV)和1.0×10-8~1.0×10-7mol/L(5.6×10-6mol/LPV)成线性关系。富集80s,检出限为1.0×10-9mol/L(S/N=3)。该法用于标准岩石样品中锆的测定,不需萃取分离和掩蔽,直接测定,结果满意。铪(Ⅳ)在同样的实验条件下也于0.85V产生一络合吸附峰,灵敏度稍低于锆。 相似文献
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穿心莲内酯的溶剂浮选 总被引:2,自引:0,他引:2
应用溶剂浮选法对穿心莲乙醇提取液中的穿心莲内酯进行分离富集,优化了穿心莲内酯的浮选条件.实验表明:浮选溶剂为乙酸乙酯,水相与有机相体积比为2: 1,加入水相体积4%的乙醇,溶液pH 7,氮气流速200 mL/min,浮选时间40 min为最佳浮选条件.在最佳实验条件下,穿心莲内酯平均收率为94.1%; RSD为1.1%,平均标准加入回收率95.1%; 富集倍数为9.7倍.溶剂浮选法分离穿心莲内酯不仅能得到满意的回收率和富集倍数,并能有效地除去水溶性杂质,提高目标物纯度.与溶剂萃取法相比, 溶剂浮选法能节约有机溶剂和操作时间. 相似文献
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石墨烯(Gr)是一类由单层碳原子组成的二维碳质材料,利用它独特的结构和良好的物理、化学性能,可构筑出在电催化、电化学传感器和生物传感器等领域有着巨大应用潜力的新型Gr功能复合材料。基于Gr功能复合材料的DNA电化学传感器与常规DNA传感器相比,具有明显的特色和优势,已被应用于特异DNA靶序列的识别和传感领域。本文就基于Gr功能复合材料的DNA电化学传感器的近期进展作简要评述,包括Gr与Gr基金属、金属氧化物、高分子、生物分子复合材料的电化学性能及其在DNA电化学传感中的应用,并对该类DNA电化学传感器的发展方向和应用前景进行了展望。 相似文献
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研究了钒 荧光镓(LMG)络合物在碳糊电极上的吸附伏安行为,发现其在+0.81V(vs.SCE)的阳极二次导数峰电流与钒(V)的浓度在一定范围内呈线性关系。在pH=4.3的0.26mol/L的HAc NH4Ac缓冲溶液中,于+0.4V富集,从+0.4至+1.4V以300mV/s线性扫描,方法线性范围为4.0×10-9~1.0×10-7mol/L(5.0×10-7mol/LLMG)和1.0×10-7~1.2×10-6mol/L(2.0×10-6mol/LLMG),检出限为1.0×10-9mol/L(S/N=3)。该法用于煤飞灰,粉煤灰和水样中钒的测定,结果满意。 相似文献
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