高效阴离子交换-脉冲安培法测定化妆品中葡萄糖酸锌含量

建立了高效阴离子交换-脉冲安培法测定化妆品中葡萄糖酸锌的含量.样品用水超声提取后,离心取上清液过On Guard Ⅱ RP柱除去疏水性化合物,再经CarboPac PA1和CarboPacPA20保护柱分离,脉冲安培检测,葡萄糖酸锌在0.1～5.0mg/L范围内线性关系良好(r2=0.9999),加标回收率在98.9～107.7％之间,方法检出限为0.042mg/L,对应样品中检出限为4.2mg/kg,方法简单,灵敏度高.     

离子色谱法测定牙膏中甘油磷酸根的含量

在D ionex-320离子色谱仪上,采用RFC-30淋洗液自动发生器对牙膏中甘油磷酸根的分离尝试了4根不同的阴离子分析柱(AS11-HC、AS17、AS18和AS19),最终确定了以AS18为分析柱。选用适当的梯度淋洗程序,可在较短的时间内完成对牙膏样品的分析。该方法线性关系良好,相关系数r2=0.999 7,检出限为0.024 mg/L,测定结果的相对标准偏差为1.162%(n=6),加标回收率为98.1%~99.0%。方法灵敏度高,重复性好,简便易行。     

土壤光谱重建的湿地土壤有机质含量多光谱反演

土壤有机质是湿地生态系统的重要元素,利用多光谱遥感技术可大尺度、快速获取其含量信息,对保护湿地生态系统具有重要意义。然而,由于不同地物光谱混合给多光谱数据带来光谱畸变,影响湿地土壤有机质含量的反演精度。为了消除不同地物光谱混合,实现湿地土壤有机质含量的准确、实时监测,以闽江鳝鱼滩湿地为研究区,利用线性波谱分解技术对原始影像的像元进行分解,重建土壤光谱,分析原始光谱、重建光谱与土壤有机质含量的相关性后,建立土壤有机质含量的反演模型。结果表明：利用线性波谱分解技术可有效消除原始影像中的植被端元,减少大部分道路及建筑物的反射干扰,重建后的土壤光谱特征曲线更趋近于自然状态下土壤的光谱曲线,重建效果显著;通过两种光谱与土壤有机质含量的相关系数对比,重建光谱更能准确的反映土壤光谱与土壤有机质含量的相关性;运用重建光谱构建土壤有机质含量的反演模型,其预测精度优于基于原始光谱的反演模型,R2和F分别提高0.124和2.223,RMSE则降低0.106,1∶1线检验的预测值与实测值的拟合度更高,模型可行且有效。由此得出结论,利用线性波谱分解技术消除不同地物光谱混合,重建土壤光谱,一定程度上可实现在自然条件下湿地土壤有机质含量的大面积、准确检测,具有较好的实际应用价值。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测小鼠尿液中的甘露醇、单糖和乳果糖

采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)建立了小鼠尿液中甘露醇、单糖(包括半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖)和乳果糖的分析方法。样品经离心沉淀除去蛋白并过分子膜,以CarboPacTM PA1阴离子交换柱为分离柱,采用NaOH梯度淋洗,脉冲安培四电位检测。结果表明,甘露醇、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、果糖和乳果糖在0.1～5.0 mg/L内线性良好,线性相关系数r2为0.988～0.999,样品加标回收率为95.5%～104.2%,检出限为0.0013～0.0048 mg/L。此法准确、快速、简便,能同时对6种糖类化合物进行分析,可以跟踪检测整个糖类代谢过程中甘露醇、单糖和乳果糖之间的代谢关系。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定支链淀粉糖链长分布

采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培法,建立了不同作物中支链淀粉糖链长分布的分析方法.通过异淀粉酶水解支链淀粉糖分枝点的α-1,6糖苷键,形成不同长度的葡萄糖链.比较了不同色谱柱和不同色谱条件对支链淀粉糖链长分布测定结果的影响,优化了测定方法.以水、0.1 mol/L NaOH和1 mol/L NaAc+0.1 mol/L NaOH溶液为淋洗液进行梯度淋洗,通过CarboPac PA 20阴离子交换柱分离,实现了对聚合度(DP)大于80的支链淀粉糖葡萄糖链的测定.分别选取玉米、木薯、马铃薯与水稻的淀粉进行支链淀粉糖链长分布的研究,并用于其分子构型的判断.实验结果表明该方法简便、检测范围广、重现性良好,连续5次进样,在聚合度小于65时,各峰面积的相对标准偏差小于5％,可为进一步的淀粉糖理化特性研究和品种改良提供有效的实验依据.     

二维离子色谱法同时测定4种无机阴离子和葡萄糖酸根离子

建立了一种新的二维离子色谱分析模式,应用阀切换技术并联抑制电导和脉冲安培双检测体系,同时测定Cl^-、NO₂^-、SO₄^2-、NO₃^-和葡萄糖酸根离子。第一维色谱采用Ionpac AG18+Ionpac AS18阴离子分析柱,分别以5和20 mmol/L的NaOH溶液等度淋洗,流速为1.0 mL/min,进样量为25 μL,抑制电导检测Cl^-、NO₂^-、SO₄^2-和NO₃^-。第二维色谱采用CarboPac PA1+CarboPac PA20两保护柱串联,以90 mmol/L NaOH溶液、0.8 mL/min的流速洗脱,由AG15柱分离富集葡萄糖酸根,脉冲安培检测器检测。结果表明:无机阴离子在0.1~5.0 mg/L、葡萄糖酸根在0.0856~4.2825 mg/L范围内有良好的线性关系,RSD在1.05%~1.94%之间,相关系数(R²)在0.9945以上;无机阴离子的方法检出限为0.615~2.17 μg/L,葡萄糖酸根的方法检出限为24.24 μg/L;回收率在90.3%~102.8%之间。该方法并联两种检测模式,有良好的准确度和精密度,适用于复杂样品的分离分析。