2-[5-(3-羟基苯甲酰氨基)-1,3,4-噻二唑]基乙酸乙酯的合成

以丙二酸二乙酯为起始原料,经选择性皂化、酸化、氯化、环合和酰胺化反应合成了2-[5-(3-羟基苯甲酰氨基)-1,3,4-噻二唑]基乙酸乙酯(1),总收率37.2%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和LC-MS(ESI)确证。采用正交实验法[L_9(3~4)]优化了酰胺化反应的条件。结果表明:在最优反应条件{n[2-(5-氨基-[1,3,4]-噻二唑)基乙酸乙酯]∶n(三乙胺)∶n(间羟基苯甲酰氯)=1∶2∶3,于20℃反应8 h}下,1收率75.5%。     

傅里叶变换近红外光谱结合RVM与新聚类算法鉴别灵芝孢子油多样掺假类别

食品掺假种类众多,手段隐蔽,成为食品安全检测一个重要难题。为摆脱传统模型识别食品中是否存在新掺假类别的局限性,实验以纯净的灵芝孢子油和掺杂不同比例花生油、玉米油、薏仁油、地沟油的五种类别为研究对象,采用傅里叶变换近红外光谱(Fourier transform near infrared spectroscopy, FT-NIR)收集12 400～4 000 cm-1范围内的近红外光谱。假设掺杂地沟油为新掺假类别,利用前四种类别的校正集样本构建相关向量机(RVM)多分类器,分别对建模的预测集样本和掺杂地沟油样本进行判别,并借助新聚类算法对判别为纯净的灵芝孢子油的样本做进一步分析验证。研究表明,RVM分类器对于建模的预测集样本判别准确率高达93.75%,说明模型有较强的判别能力,但由于模型局限性,掺杂地沟油样品被误判为纯净的灵芝孢子油;在新聚类算法的决策图上,纯净灵芝孢子油校正集和预测集混合样本的聚类中心数为1,而纯净灵芝孢子油校正集和掺杂了地沟油混合样本聚类中心数为2,直观验证判别结果的准确性。结果表明利用FT-NIR技术结合RVM分类器与新聚类算法对于灵芝孢子油掺假能够有效识别,并且能够定性识别新型掺假类型,为解决食品掺假多样化问题提供一种新思路。     

偶联酶催化分光光度法测定黄嘌呤

研究了以黄嘌呤氧化酶-辣根过氧化物酶-苯酚-4-氨基安替比林反应为显色体系测定不同样液中黄嘌呤浓度的新方法。确定该测定方法的最佳反应条件为:黄嘌呤氧化酶(XO)0·32U/mL,辣根过氧化物酶(HRP)7·0U/mL,4-氨基安替比林(AAP)1mmol/L,苯酚(PA)6mmol/L溶于100mmol/LTris-HCl缓冲液(pH8·4);反应温度为37℃,保温时间为20min;检测波长为508nm。本方法测定黄嘌呤浓度的线性范围为0·2～10·0mmol/L,线性关系良好(R=0·9978),检测限为0·05mmol/L。方法操作简单易行,测定结果准确可靠,可有效应用于普通实验室和常规临床血液生化检测。     

反相高效液相色谱法测定Arthrobacter sp.黄嘌呤氧化酶活性

报道了采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定节杆菌(Arthrobacter sp.)黄嘌呤氧化酶活性的有效方法. 将酶初提液与含有黄嘌呤的反应体系在37 ℃下反应20 min, 反应终止后通过HPLC测定产物尿酸生成量的变化来分析酶的活性. 通过流动相组成、pH和柱温等分离条件的优化, 确定了最佳的色谱检测条件以NH4H2PO4 (50 mmol/L, pH 7.5)溶液为流动相, 流速1 mL/min, 柱温25 ℃, 检测波长290 nm. 为深入研究微生物细胞内黄嘌呤氧化酶提供了高效检测手段.     

定向空间的way below基

文章将连续定向空间的<<-基推广到了交连续定向空间和拟连续定向空间.并给出了定向拓扑的基与(拟)<<-基的关系,以及连续定向空间<<-基与其拟<<-基、交<<-基的关系.     

辣根过氧化物酶分光光度法测定黄嘌呤氧化酶的活性

研究了以辣根过氧化物酶-苯酚-4-氨基安替比林反应显色新体系,检测黄嘌呤氧化酶(XOD)活力的新方法。确定该酶活性测定的最佳条件为:辣根过氧化物酶(HRP)7000 U/L,4-氨基安替比林(AAP)1 mmol/L,苯酚(PA)6 mmol/L,黄嘌呤(XAN)1 mmol/L溶于50 mmol/L Tris-CL缓冲液(pH 8.4);反应温度为37℃,保温时间为20 m in;检测波长为508 nm。本方法测定XOD酶活的线性范围为5.0~100.0 U/L,线性关系良好(r=0.9992),检出限为1.3 U/L。该方法操作简单易行,测定结果准确可靠。可有效应用于普通实验室和临床常规生化检测。     

高效液相色谱法测定手性生物转化中肾上腺素与肾上腺酮

应用离子对反相离子对高效液相色谱法测定了手性生物转化中肾上腺素和肾上腺酮的含量,将活化的菌株接种至液体培养基中,培养24 h后加入肾上腺酮(910 mg·L-1),在pH 5.5振荡培养并定时取样,取发酵液离心10 min(转速10 000 r·min-1),取上层清液经0.2 μm滤膜过滤后供HPLC测定.用色谱柱(ODS C18)作固定相,流动相由甲醇及25 mmol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲液按15比85体积比混合后组成.此缓冲液中含4 mmol·L-1庚烷磺酸钠,流速为1 mL·min-1,测定时采用紫外检测,波长为233 nm.肾上腺素及肾上腺酮分别在质量浓度为28～1 800 mg·L-1及36～1 350 mg·L-1范围内与相应的峰面积之间呈线性关系,信噪比S/N为3时,两者的检出限分别为1.4,2.8 mg·L-1,回收率试验所得结果在99.3%～100.3%之间.     

一锅法合成2-（5-氨基-1,3,4-噻二唑）基丙酸乙酯

以丁二酸酐和氨基硫脲为原料，采用“一锅法”经脱水环合合成了重要医药中间体2-（5-氨基-1,3,4-噻二唑）基丙酸乙酯，其结构经¹H NMR， IR和MS确证。并对反应条件进行了优化，最佳反应条件为: n（氨基硫脲: n（丁二酸酐）: n（浓硫酸）=1: 2: 3，于80 ℃反应6 h，收率70%。     

液滴在超疏水形状记忆微阵列表面上定向/非定向滚动的可逆调控

利用3D打印、 模板赋形和表面修饰的方法, 制备出具有竖直结构的超疏水形状记忆微阵列. 该微阵列的竖直状态和倾斜状态能够基于形状记忆效应进行可逆调控. 当微阵列的结构发生改变, 液滴在表面的滚动状态也随之发生变化. 液滴在竖直的微阵列上表现出非定向滚动特征, 即液滴向微阵列两侧运动的滚动角是一致的. 在倾斜的微阵列上, 液滴则表现出定向运动的功能, 即液滴沿着微阵列倾斜方向上的滚动角要小于逆着阵列倾斜方向的滚动角. 因此, 本文通过调控微阵列形态实现了对液滴定向/非定向滚动的可逆调控.     

关于等差数列、等比数列的一个充要条件及其应用

定理1　设非常数数列{an}的前n项和为Sn,且Sn=Aa2n Ban C,则数列{an}是等差数列的充要条件是:A≠0,AC≤116,B=12.证明　(1)充分性:∵　Sn=Aa2n Ban C,∴　Sn-1=Aa2n-1 Ban-1 C(n≥2),∴　an=A(a2n-a2n-1) B(an-an-1).又　　　　B=12,Aa2n-12an-(Aa2n-1 12an-1)=0,∴　Δ=14 4A(Aa2n-1 12an-1)=(2Aan-1 12)2,∴　an=12±(2Aan-1 12)22A=12±(2Aan-1 12)2A,∴　an=an-1 12A,或an=-an-1.若an=-an-1,则　an=(-1)n 1a1,Sn=a1[1-(-1)n]1-(-1)=an(-1)-n-1[1-(-1)n]1-(-1)=an.(-1)-n-1 12.此时A=0,B=(-1)-n-1 12,C=0与已知矛盾.所以an…