聚醚改性有机硅表面活性剂的核磁共振及红外光谱表征

通过核磁共振技术(1H,13C NMR,DEPT135,COSY,HSQC,HMBC)和红外光谱技术(FT-IR),对未知的有机硅表面活性剂商品(NPS-A)进行了表征;结果表明:该表面活性剂是单烯丙基聚乙二醇(AllyloxyPolyEthylene Glycol,APEG)在聚硅氧烷侧链改性所得,样品中含有合成时所带的大量DMSO溶剂(合成时所代入的),除溶剂外的主要成分为:(1)M-D20-(D′R)6-M(M:三甲基硅氧基;D:二甲基硅氧基;D′:取代的二甲基硅氧基),其中R=CH2CH2CH2-O-(EO)8-H,平均分子量(M_n)为4 046.0,(2)APEG(M_n=410.0)和(3)聚乙二醇(PolyEthylene Glycol,PEG,M_n=370.0),同时还含有少量由烯丙基衍生而来的小分子成分.     

热萃取-热脱附气相色谱/质谱联用法测定聚醚多元醇中微量高沸点杂质

建立了聚氨酯工业中重要的原料之一聚醚多元醇中微量高沸点杂质正二十二烷的高温热萃取结合热脱附气相色谱/质谱联用检测方法。聚醚多元醇样品用热萃取仪在300℃高温萃取半小时,萃取出的高沸点杂质用含Tenax TA填料的热吸附管吸附,然后用热脱附气相色谱/质谱联用仪分析检测,在HP-Ultra 2(50 m×0.32 mm×0.52μm)色谱柱上分离,程序升温法。外标标准曲线法定量。结果表明正二十二烷在3~40μg/g范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.18μg/g;加标回收率在85.6%~93.6%之间,相对标准偏差在7.7%~9.4%之间。该方法灵敏、准确、简便,已应用于实际样品的分析。     

松针样品中多氯联苯的分析方法研究

研究了松针中多氯联苯（PCB）质量比测定方法。用硅胶预处理柱处理样品,加标回收实验结果表明回收率在90％左右。分别测定了不同地区的松针样品中PCB的质量比,据此可评价不同地点的PCB污染程度。样品预处理和分析方法简单、可靠、易行,重现性好。     

两种聚醚改性有机硅表面活性剂的NMR数据分析

运用液体核磁共振(NMR)技术(包括~1H NMR、DEPT135、~(13)C qNMR、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC、~(29)Si qNMR和~1H-~(29)Si HMBC)对两种有机硅表面活性剂进行了化学结构表征,对所得波谱数据进行了较为全面的指认.结果表明一维~1H NMR、~(13)C NMR和~(29)Si NMR,与二维NMR方法结合使用可以准确区分这两种有机硅表面活性剂的结构:样品A和样品B均为聚乙二醇改性的聚二甲基硅氧烷有机硅表面活性剂;A具有线型ABA结构,平均分子量约为1 967;B具有梳型BAB结构,平均分子量约为7 191.     

综合运用当代多种仪器分析技术剖析一种聚氨酯产品

综合运用多种仪器分析方法剖析了一种聚氨酯产品。热重分析的结果显示:此产品主要由挥发性组分、高分子聚合物和无机填料三部分组成,其中无机物的相对含量达19.5%。傅里叶变换红外光谱分析结果证明了此无机物为碳酸钙,而且还提示此产品中主要含有异氰酸酯和大分子多元醇反应所生成的预聚体以及大量增塑剂。根据凝胶渗透色谱图可知,此产品所含聚合物只有一种,其相对分子质量分布较宽,又根据顶空-气相色谱-质谱法(GC-MS)分析所得图谱可知,样品中的挥发性组分为乙苯、二甲苯、三甲苯和其它脂肪烷烃是作为稀释剂加入的;用13 C核磁共振和DEPT-135谱以及裂解-GC-MS分析,样品中含有硅烷偶联剂KH-560、防霉剂和抗菌剂对甲苯磺酰胺(Ritcizer-8)和增塑剂邻苯二甲酸二癸酯(DDP);综合分析以上方法的结果,得知聚氨酯预聚体是甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚丙二醇(PPG)的反应产物且由异氰酸根封端。