二阶导数光谱法快速测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

紫外吸收方法中，硝酸盐氮(NO-₃-N)的紫外吸收峰在202.0 nm左右，而亚硝酸盐氮(NO-₂-N)的紫外吸收峰在210.0 nm左右，两者吸收峰位置距离很近，因此，在分析过程中两者的紫外吸收曲线严重重叠，相互之间严重干扰，不经过分离很难用单波长对二者的含量进行测定而常用的国标方法过程又过于繁琐，耗时较长。为了准确、快速、环保的实现环境水体和饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮快速监测，避免国标方法中对二者测定的诸多不足，结合紫外吸收和二阶导数光谱法，在不经过任何预先分离处理的情况下，建立了水体中这两种物质的快速分析方法，实现水样中二者的快速准确测定。研究采用优级纯试剂配制硝酸盐氮和亚硝酸盐氮系列标准溶液。以去离子水做参比，采用紫外-可见光分光光度计扫描其在195～250 nm范围内的紫外吸收光谱，之后采用Origin软件对所获得的光谱图做二阶导数处理，并采用Origin软件中的Savitzky-Golay方法对处理后的二阶导数光谱进行平滑处理以去除其他无关的干扰和噪声。通过观察上述所得两组二阶导数光谱图，得出以下结论，不同浓度的亚硝酸盐氮样品在223.5 nm处吸光度的二阶导数均为0，不同浓度的硝酸盐氮样品在216.5 nm处的吸光度的二阶导数也均为0。通过实验可见硝酸盐氮和亚硝酸盐氮混合样品的紫外吸收光谱的二阶导数在这两个特定波长处符合朗伯比尔定律。实验通过配制硝酸盐氮和亚硝酸盐氮混合样品，并扫描混合样品的紫外吸收光谱，采用上述方法对所得光谱做二阶导数及平滑去噪处理。研究混合样品二阶导数光谱图可以看出在硝酸盐氮浓度相同而亚硝酸盐氮浓度不同时，亚硝酸盐氮的浓度变化会对硝酸盐氮的吸光度的二阶导数有影响，但是各种混合样品的二阶导数光谱在223.5 nm处几乎交叉于一点，说明此处亚硝酸盐氮的浓度不同不会对硝酸盐氮的二阶导数吸光度有影响。且在223.5 nm处硝酸盐氮二阶导数吸光度随浓度增加而线性增加。因此，223.5 nm可作为混合组分中硝酸盐氮的测定波长。参照以上方法，可得亚硝酸盐氮的测定波长为216.5 nm。在223.5 nm处对单组分的硝酸盐氮的浓度值及其相应的吸光度的二阶导数进行线性回归，其线性关系良好，得到标准曲线的回归方程为C=438.69A+0.015，R2=0.995 9。同理，得到亚硝酸盐氮在216.5 nm处回归方程为C=-657.29A+0.068 8，R2=0.998。为了验证这种方法在实际水样测量中能否成立，取秦皇岛市新河、汤河以及戴河三种河水水样进行实验验证，结果表明，回收率在96.7%～103.0%之间，相对标准偏差在1.46～3.68之间。该方法结果较准确，且操作更加简便，成本较低，可同时实现硝酸盐氮和亚硝酸盐氮快速在线监测。     

线式惠斯登电桥测量电阻的误差计算

本文通过引人线式惠斯登电桥的调节灵敏度，解决了用线式惠斯登电桥测量电阻时误差计算中存在的问题。     

激光透射成像法测量石英管的外径与壁厚

为了同时同位测量石英管的外径和壁厚,建立了激光透射成像系统,对系统测量原理进行研究。基于几何光学和菲涅尔公式,分别导出平行光垂直照射石英管后的透射光线偏向角、相对光强与入射光线离轴距离之间的关系;通过数值计算,分析了偏向角、相对透射光强随入射光线离轴距离的变化特点;针对物方远心光路,分析了光阑对偏向角和相对光强的限制;基于CCD成像原理,通过引入标定系数和补偿因子,导出石英管外径与壁厚的计算公式。实验结果表明:外径绝对误差和相对误差的平均值分别为0.119mm和0.91%,壁厚绝对误差和相对误差的平均值分别为0.153mm和6%。     

玻璃在线激光测厚误差的透反互补抑制

为了抑制激光在线测厚时入射角波动引起的误差,根据几何光学分析了激光透射式和反射式测厚原理,发现激光在特定入射角附近波动时,两种方式的测厚误差一正一负,具有互补性,在此基础上提出基于透射和反射同时测量的互补式测厚方法,该方法可将误差限定在透射式和反射式测量误差之间,抑制在线测厚误差.对于有机玻璃平板,理论计算表明,当激光入射角在67.013°±4°波动时,相对误差绝对值在1%以内,误差抑制率均值大于90%;当入射角为61.536°时,误差抑制率为100%.利用线结构激光器和两个线阵CCD相机搭建互补式测厚实验系统,测量了标称厚度为1~5mm的有机玻璃平板,与透射式和反射式测厚结果进行对照,除厚度为1mm的玻璃外,互补式测厚误差被限制在透射式和反射式之间,最大误差抑制率达61%.实验结果表明,该互补式方法有效抑制了误差,提高了在线厚度测量准确度,解决了在线测量不可重复性导致的无法通过均值法减小误差的问题.     

双气室气体检测系统的研究

基于气体的近红外吸收机理,研究了一种双气室光纤气体检测系统。通过光纤光栅和压电陶瓷对宽带光源LED进行波长调制,获得了与气体吸收峰对应的窄带反射出射光,检测二次谐波,实现气体浓度的较高灵敏度测量。利用测量气室和参考气室的二次谐波的比值来消除吸收系数随环境的变化、光源光功率的波动和光路干扰对测量精度的影响。利用该系统对CH₄气体进行了实验研究,实验表明该系统的测量灵敏度可以达到0.2×10^-6。     

基于线阵CCD的光学转速传感器的研究

为克服传统的转速测量方法在瞬时转速测量方面存在的不足，研究了旋转体转速在空间坐标系中的关系，利用线阵CCD技术设计了一种新型光学转速传感器，建立起一种简单的速度压缩模型，解决了旋转机械瞬态性能分析中瞬态转速测量存在的缺陷。     

渐变折射率传感气室中干涉噪声的数值模拟与分析

在直接红外吸收式光纤气体传感器中，由渐变折射率（Graduated Refractive Index，GRIN）棒透镜构成的微型传感气室有着广泛的应用。分析了GRIN气室中的干涉噪声信号和甲烷信号，并利用MATLAB对干涉噪声信号的幅值与分布反馈式半导体激光器（DFBLD）的频率调制幅度之间的关系以及干涉噪声对气体检测灵敏度的影响进行了数值模拟与分析。当前谐波检测技术是气体检测的一种非常重要的技术，这种技术需要检测气体吸收信号的一次、二次或更高次谐波。而GRIN气室的二次干涉噪声对浓度信号有很大的影响，研究发现当频率调制幅度达到某些特定频率值时，二次干涉噪声信号的幅值变为零，通过调整气室参数和DFBLD的调制频率可以削减干涉噪声的影响从而提高谐波检测技术的检测灵敏度。     

三维荧光光谱多峰校正测量水中汽油浓度

针对荧光峰值法浓度测量中最佳激发和发射波长的选择问题,提出基于三维荧光光谱的多峰线性回归参数比较法。以市售93号和97号汽油为例,首先利用FS920型稳态荧光光谱仪扫描纯水和纯油品的三维荧光光谱,确定特征荧光峰峰位和强度;其次按不同体积比分别配置7种浓度的油水混合液样品,提取不同样品的荧光峰峰位、强度等特征参量,发现浓度对荧光峰特征参量有较大干扰;然后用排除法确定了93号和97号油水混合液样品分别有23个和22个特征峰;最后采用最小二乘法对每个峰的强度与浓度作线性回归,通过对校正决定系数、F值、灵敏度和截距等参数的比较得出,93号和97号油水混合液的最佳激发/发射波长分别为275/302 nm和285/322 nm。实验结果表明,根据最佳峰校正模型,93号和97号汽油浓度测量的绝对误差分别为0.006‰、0.007‰,比传统的最强峰校正模型精度高1个数量级。     

不同产地山药的XRF和PXRD分析与表征

共用X射线荧光(XRF)和X射线衍射(PXRD)技术从整体上对河北道地药材——祁山药和市售山药的元素种类、含量及主要组分的微结构进行测定并对比分析。结果表明,祁山药比市售山药多Mg,Zn,Cr元素,少Cu,Al,Mn元素,且两组山药的元素含量也有所不同;两组山药中均含有淀粉,但市售山药为C+V型淀粉结构,祁山药为B型结构,同时都含少量的一水草酸钙。这两种技术共用适于对山药的元素和微结构分析及产地的表征与鉴别。     

基于激光透射法测量平板玻璃的厚度

为实现平板玻璃厚度的非接触检测,采用透射法由线激光光源组成双向对称的测量光路,以线阵CCD作为传感器,采用USB图像采集卡实时提取图像,根据自适应边界阈值定位,通过灰度重心法提取目标像素中心.结果表明该方法厚度测量值在误差允许范围内,满足测量要求.