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使用高温水解-离子色谱法对钴酸锂中痕量的氯进行分析测定。样品在1 100℃高温下通入氧气与水蒸气进行水解反应,生成氯化氢气体随载气带出,经冷凝后接收,并通过离子色谱法对氯的含量进行测定。以NaHCO3(4.5mmol/L)与Na2CO3(2.7mmol/L)的混合溶液为淋洗液,经SH-AG-1保护柱及SH-AC-1分离柱分离,Cl-在0.05~5.00mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,检出限(3S)为0.010mg/L。方法测定氯的加标回收率在92%~96%,相对标准偏差(n=11)在3.0%~5.3%,方法准确、可靠。 相似文献
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利用金电极为工作电极,研究了辛可宁-Ru(bpy)2+3体系的电致化学发光行为。研究表明,辛可宁对Ru(bpy)2+3在电极表面的电致化学发光具有显著的增强作用,据此建立了一种高灵敏度测定辛可宁的电致化学发光分析方法。考察了硼酸-硼砂缓冲溶液的浓度、p H值、联吡啶钌浓度、光电倍增管电压等参数对实验的影响。在12 mmol/L硼酸-硼砂缓冲溶液(p H 9.0)中,辛可宁浓度的对数lgc在3.0×10-9~6.0×10-6mol/L范围内与Ru(bpy)2+3的电致化学发光强度变化值(ΔI)呈线性关系,检出限(S/N=3)为1.76×10-10mol/L。应用此法对血清中辛可宁的浓度进行测试,加标回收率为102.1%~109.5%。 相似文献
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回顾了Haouamine类化合物分离提取和结构鉴定,指出HaouamineA和Haouamine B区别在于茚环中的芳香环的氧化程度.Haouamine类化合物具有良好的抗肿瘤生物活性.综述了2003年至今HaouamineA全合成进展,特别总结了HaouaminA化合物的基本骨架和不对称合成研究,指出构建茚并四氢吡啶环中的二芳基季碳手性中心和高度张力的对环芳烷11元大环是合成的亮点,也是合成Haouamines类生物碱过程中难点. 相似文献
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本文利用例外簇方法研究非强制混合向量变分不等式的弱有效解的存在性:首先证明若混合向量变分不等式问题不存在例外簇,则混合向量变分不等式问题的弱有效解集为非空集合:利用向量值映射的渐近映射给出自反Banach空间中非强制混合向量变分不等式的弱有效解集不存在例外簇的充分条件,从而得到混合向量变分不等式问题的弱有效解的存在性结果;我们研究了当算子为余正仿射算子时,给出混合仿射向量变分不等式不存在例外簇的充分条件,得到混合仿射向量变分不等式弱有效解的存在性,给出了混合仿射向量变分不等式的弱有效解集为非空紧致集的充分条件.将Iusem等人(2019)在有限维空间中标量混合变分不等式解的存在性结果推广到自反Banach空间中混合向量变分不等式. 相似文献
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农药甲胺磷人工抗原的光谱鉴定研究 总被引:6,自引:1,他引:5
对农药甲胺磷人工抗原BSAM的光谱进行了鉴定 ,鉴定结果表明 :人工抗原BSAM的紫外光谱图与原载体和半抗原的紫外光谱相比均发生变化 ;人工抗原BSAM的红外光谱图上具有与甲胺磷分子相似的P—O—C和PO特征吸收峰 ;人工抗原BSAM具有与标准甲胺磷一致的3 1 PNMR化学位移峰 ,磷钼蓝分光光度法测定人工抗原BSAM中的磷浓度后计算出人工抗原BSAM的偶联率为 1 1。4种光谱方法测定结果综合表明甲胺磷人工抗原BSAM合成成功。 相似文献
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在一定的条件下证明了缺失数据情形基于分数填补方法得到的两非参数总体一般差异指标的经验似然比统计量的渐近分布为加权χ21,由此可构造差异指标的经验似然置信区间. 相似文献
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如何利用拉曼光谱对矿物中的微小包裹体进行无损鉴定,是矿物学与宝石学研究中经常遇到的问题。彩虹方柱石是一种含有特殊包裹体的方柱石,其包裹体在反射光下呈现虹彩效应。本文利用超景深显微镜、电子探针、显微激光拉曼光谱、X射线粉晶衍射分析,特别是创新性运用拉曼光谱面扫描填图技术对彩虹方柱石中微小的磁铁矿包裹体进行了无损鉴定研究。显微特征显示,彩虹方柱石的包裹体可能和固溶体出溶有关,微小包裹体平行排列,形成了类似反射型衍射光栅的结构,导致其在反射光下出现彩虹色。根据电子探针测试结果,彩虹方柱石端元组分为Ma68.2-69.7Me30.3-31.8,属针柱石亚族。根据拉曼光谱测试结果,部分包裹体出现了位于661 cm-1处的弱拉曼峰。由于图谱信噪比普遍偏低且该峰并不会在所有测试位置出现,所以容易被忽略。为进一步探究该峰的来源,对包裹体部位进行拉曼面扫描,并选择630~680 cm-1范围的拉曼峰进行了相关性分析,确认了包裹体位置普遍存在位于661 cm-1处的弱拉曼峰。该拉曼峰可归属为磁铁矿的A1g振动峰,从而确认了产生虹彩效应的针状包裹体中包含有更微小的磁铁矿包裹体。XRD测试结果表明,包裹体较多的样品存在位于2.51 Å处的磁铁矿(311)晶面衍射峰,进一步验证了拉曼光谱面扫描的结果。根据上述实验,拉曼面扫描技术或许可以成为鉴定矿物宝石中微小包裹体的有效辅助性手段。该研究创新性提出,如果矿物包裹体的拉曼信号很弱,可以将拉曼面扫描结果与包裹体的分布特征结合分析来判断该信号的有效性。同时为无损鉴定矿物中的包裹体提供了一种新的研究思路与方法。 相似文献