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液相色谱法测定酱油中的乙酰丙酸 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了高效液相色谱测定配制酱油中乙酰丙酸的方法,并测定了市售30个酱油中的乙酰丙酸含量。确定了酱油样品的最佳前处理方法,有效去除了酱油中的大量干扰成分。采用DIAMONSIL C18柱分离,以0.1%磷酸溶液为流动相。用紫外检测器在268nm波长下检测,分离效果良好,结果准确。采用外标法定量,乙酰丙酸浓度与其峰面积在一定范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9999。平均加标回收率为95.6%~98.0%(相对标准偏差为1.3%~5.4%),检出限为0.0015mg/mL。在市售酱油中检出了乙酰丙酸,表明有部分厂家在酿造酱油中添加了酸水解植物蛋白液。 相似文献
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珍汕97不育系和保持系水稻花粉发育过程中RNA含量变化的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用组织化学方法,对珍汕97水稻不育系及保持系的花粉发育过程进行分析,结果表明从幼小的单孢花粉到单核边位出现中央大液泡时期,不育系花粉细胞RNA含量与保持系无显著差异,单核末期不育系开始败育,双核期RNA含量与保持系双核期花粉细胞相比有显著下降,说明RNA含量下降是珍汕97不育系花粉败育的一个重要生理特征,不育系花粉在单核末期以前发育是正常的. 相似文献
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MoS_2具有独特的二维层状结构,被广泛用于加氢脱硫过程以及HER反应,而且可以通过减少MoS_2的颗粒尺寸以及层数来进一步改善其催化活性.通过剥离方法得到的MoS_2纳米片虽然表现出优良的加氢脱硫活性,但容易团聚使其循环使用性能很差.如果通过引入纳米碳将单层的MoS_2纳米片进行有效"隔离",则可明显降低团聚的可能性,从而改善其催化性能和稳定性.本文通过一步水热法制备出了碳嵌入的MoS_2纳米颗粒(MoS_2@C),将其应用于硝基苯类化合物的氢转移反应中表现出了非常好的催化性能.进一步通过粉末X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和在线质谱检测等手段研究了层间距增加的MoS_2催化剂在硝基苯类化合物的氢转移反应中催化性能提升的原因.XRD,SEM和TEM结果表明,通过引入碳材料可以明显增加MoS_2的层间距,同时减小其颗粒尺寸,而且使MoS_2表现出弯曲的(002)晶面.由于存在一定的曲率,这种(002)晶面也会表现出一定的催化能力.氮气物理吸附结果表明,这种MoS_2@C复合物具有较高的比表面积(89 m~2g~(-1))和明显的介孔结构(~20 nm),在催化反应中有利于底物扩散,进而改善催化性能.XPS结果显示,与体相的MoS_2相比,MoS_2@C表面暴露出更多的不饱和Mo原子(Mo/S=0.71(MoS_2@C)vs Mo/S=0.63(MoS_2)),形成了独特的S-Mo-O结构以及缺陷结构.在硝基苯类化合物的氢转移反应中,层间距增加的MoS_2@C由于暴露出更多的活性位和具有弯曲的(002)晶面,表现出了更高的催化活性–(TOF=3.66 s~(-1) vs 1.24 s~(-1)(MoS_2)).通过质谱对反应过程的追踪发现,在只有肼存在的条件下,MoS_2@C催化肼分解的主要气相产物是氨气.这说明MoS_2@C能够使肼发生N-N键的断裂.而当肼和硝基苯同时存在的条件下,质谱检测的气相产物主要是氮气,表明硝基苯的存在可以诱导肼逐步发生N-H键断裂,在催化剂表面形成活性的H物种,进而转移到硝基苯上使其还原得到苯胺.使用偶氮苯和氧化偶氮苯作为反应底物,发现MoS_2@C很难使其还原为苯胺,这说明在该催化体系中,硝基苯的还原过程主要是沿着直接路径(硝基苯-亚硝基苯-苯胺)进行的. 相似文献
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采用密度泛函理论与Wagner-Schottky热力学模型计算了金属间化合物L12-A13Sc中点缺陷浓度与温度、成分间的关系. 结果表明: 在考察的温度区间(T=300-1200 K), 理想化学计量比L12-A13Sc中的点缺陷主要为Al空位和Sc空位, 且缺陷浓度较低(在1200 K时仅约为10-6). 当L12-A13Sc偏离化学计量比成分时, 富Al成分端的点缺陷主要为Al反位与Sc空位, 且两种缺陷的浓度相当; 富Sc成分端的点缺陷则主要为Sc反位. 利用超胞模型进一步计算了含点缺陷L12-A13Sc晶体的弹性常数, 并计算预测了点缺陷形式和浓度对其弹性性能的影响. 结果表明: 在理想化学计量比成分附近, 点缺陷的引入均会降低非化学计量比L12-Al3Sc晶体的杨氏、剪切和体积弹性模量, 增加非化学计量比L12-Al3Sc弹性性能的各向异性, 但是对其脆-韧性的影响不大. 相似文献
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以抗热性不同的小白菜品种矮杂一号(抗热性品种)和矮脚黄(对照品种)为材料,测定了其呼吸强度,α-酮戊二酸脱氢酶(α-KGDHase)活性、游离脯氨酸(pro)含量和二氢吡啶-5-羧酸还原酶(P_5CR)活性。实验结果表明,当热激温度为40℃和45℃时,矮杂一号呼吸强度持续稳定地上升,而矮脚黄则迅速下降。说明非抗热品种在高温下呼吸代谢不稳定。各个处理温度下,两个品种α-KGDHase活性有相同的变化趋势,矮杂一号稍高于矮脚黄。两个品种从老叶到幼叶的游离pro变化趋势相反。矮脚黄叶片游离pro含量平均值高于矮杂一号。热激时,40℃处理使矮脚黄叶片大量积累游累pro,约为矮杂一号的8倍,游离pro积累与小白菜品种抗热程度成负相关。矮杂一号和矮脚黄的P_5CR活性变化与品种叶片中pro的积累相对应。 相似文献
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以广东鱼露为研究对象,采用顶空固相微萃取法与气相色谱-质谱联用分析鱼露中的挥发性物质,利用自动质谱解卷积系统,结合相对保留指数对所获图谱进行定性分析。共鉴定出97种物质,包括酚类(43.36%)、酯类(16.49%)、醚类(12.69%)、醇类(12.49%)等13类物质。结果表明:利用自动质谱解卷积系统可以鉴定出更多的挥发性物质,相对保留指数的应用提高了结果的可靠性。 更多还原 相似文献
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应用近红外透射光谱鉴别藿香正气水 总被引:1,自引:0,他引:1
应用近红外透射光谱技术,并结合化学计量学方法,对3种不同品牌的藿香正气水的质量进行鉴别。分别采用小波变换和遗传算法对原始近红外光谱进行数据压缩和波长选择,处理后的光谱数据用主成分分析法进行处理,所有17个藿香正气水样品按生产厂家得到正确分类。将光谱数据用不同方法前预处理,进而利用反传人工神级网络的学习预测能力建立识别模型。交叉验证结果表明,原始光谱、平滑光谱、小波变换及遗传算法预处理后建立的校正模型分类样品的百分比均达100%。小波变换预处理的建模速度最快,预测结果最好。 相似文献
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HPLC-ELSD同时检测肉产品中四环素类抗生素和己烯雌酚 总被引:4,自引:1,他引:3
将高效液相色谱仪与蒸发光散射检测器联用,用C18柱实现了肉产品中3种四环素类抗生素和己烯雌酚的同时检测.探讨了不同流动相及ELSD参数对灵敏度的影响,对ELSD与紫外检测器进行了比较,并对实际样品进行了分析. 相似文献
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推导用 Moire 条纹偏转技术测量金属杆的线膨胀系数的计算公式,并且作了实验。和手册中的数据作了比较,证明了这种方法是可行的,且测量精度也是满意的。 相似文献