液相色谱法测定酱油中的乙酰丙酸

建立了高效液相色谱测定配制酱油中乙酰丙酸的方法，并测定了市售30个酱油中的乙酰丙酸含量。确定了酱油样品的最佳前处理方法，有效去除了酱油中的大量干扰成分。采用DIAMONSIL C18柱分离，以0．1％磷酸溶液为流动相。用紫外检测器在268nm波长下检测，分离效果良好，结果准确。采用外标法定量，乙酰丙酸浓度与其峰面积在一定范围内有良好的线性关系，相关系数为0．9999。平均加标回收率为95．6％～98．0％（相对标准偏差为1．3％～5．4％），检出限为0．0015mg／mL。在市售酱油中检出了乙酰丙酸，表明有部分厂家在酿造酱油中添加了酸水解植物蛋白液。     

一维链状配位聚合物[M(H2bpb)(H2O)4](SO4)2·6H2O[M=Zn(Ⅱ)，Cu(Ⅱ)]的合成及晶体结构表征

设计并合成了一个含吡啶基团的柔性配体：N，N′-Bis(3-pyridylmethyl)-1，4-benzenedimethylamine(bpb)。通过bpb与硫酸锌及硫酸铜反应得到了两个新型具有一维链状结构的配位聚合物：[M(H₂bpb)(H₂O)₄](SO₄)₂·6H₂O[M=Zn(Ⅱ) 1，Cu(Ⅱ) 2]。X-射线晶体结构测定表明，这两个     

双波长分光光度法研究——直线法同时确定K系数及工作曲线斜率

本文根据一组不同组成的已知混合溶液的吸光度,采用线性回归方法同时确定双波长K系数法的系数K及工作曲线斜率,此法可适用于吸光度加和性差的显色体系,对于加和性较好的体系,测定精度亦能进一步提高。     

1,2,4-苯三甲酸铜二维网状配合物的合成及结构表征(英)

在室温下,MnSO₄·H₂O和1,2,4-苯三甲酸(H₃BTC)反应得到化合物[Mn(H₂BTC)₂(H₂O)₄]·2H₂O (1),化合物1和CuSO₄·5H₂O反应得到化合物[Cu(HBTC)(H₂O)_1.5]·H₂O (2)。化合物1是一个单核分子化合物。在化合物1中,每个锰离子和两个H₂BTC^－离子及四个水分子配位。化合物2中,每个铜离子和三个HBTC^2－及两个水分子配位,其中的一个水分子起桥联作用从而形成二维网状结构。     

应用近红外透射光谱鉴别藿香正气水

应用近红外透射光谱技术,并结合化学计量学方法,对3种不同品牌的藿香正气水的质量进行鉴别。分别采用小波变换和遗传算法对原始近红外光谱进行数据压缩和波长选择,处理后的光谱数据用主成分分析法进行处理,所有17个藿香正气水样品按生产厂家得到正确分类。将光谱数据用不同方法前预处理,进而利用反传人工神级网络的学习预测能力建立识别模型。交叉验证结果表明,原始光谱、平滑光谱、小波变换及遗传算法预处理后建立的校正模型分类样品的百分比均达100%。小波变换预处理的建模速度最快,预测结果最好。     

HPLC测定酱油中的有机酸及其聚类分析

建立了高效液相色谱法测定酱油中有机酸的方法,该方法的样品前处理简单,甲酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、乙酸、柠檬酸、丙酮酸、乙酰丙酸在弱阳离子交换柱上分离效果良好。各有机酸在0.10~20.0 mg/mL范围内,用本方法测定的相关系数均在0.999 0以上,回收率为(96.0~103.9)%     

埃索美拉唑镁在特定溶液中的分子互变异构体结构表征及互变动力学的核磁共振波谱研究

选取浓度为1 mg/mL的埃索美拉唑镁二水合物(EMD)的氯仿溶液作为研究体系,通过对溶液的一维~1H NMR谱、二维~1H-~1H COSY谱、~1H-~1H NOESY谱和~1H-~1H ROESY谱的分析,发现EMD在氯仿溶液中存在2种互变异构体(分别命名为A和B),2种结构的相对含量分别为64%和36%.结合变温一维~1H NMR谱和二维交换谱(2D EXSY谱)技术,通过动力学矩阵的计算得出了A→B和B→A的一级反应速率常数k_(AB)和k_(BA)分别为1.04和1.91 s~(-1).使用上述两组数据可分别计算出A→B的反应平衡常数K_c分别为0.56和0.54,2组数值相近,证明了测试结果的准确性.     

液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多种有机磷农药残留

建立了液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法,并对前处理条件进行了优化。采用液下单液滴微萃取技术对样品进行萃取和浓缩,以快速气相色谱-质谱(GCMS)分离检测,内标法定量。在优化条件下,治螟磷、甲拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、皮蝇磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷和喹硫磷9种有机磷农药的色谱峰分离良好,相关系数均不低于0.995 8,检出限为0.32~0.91μg/kg,加标回收率为83.2%~134.5%,相对标准偏差(n=5)为3.4%~16.5%。该方法样品前处理简单,分析快速,灵敏度高,能够应用于蔬菜中这9种有机磷农药残留的检测。