基于QuEChERS-高效液相色谱－串联质谱法检测八角中莽草毒素的研究

该文建立了八角中莽草毒素的高效液相色谱－串联质谱检测方法。样品在乙酸盐缓冲体系下经乙腈溶液提取,200 mg N-丙基乙二胺（PSA）和50 mg石墨化碳黑（GCB）净化后,使用Accucore aQ C18（2.1 mm × 150 mm,2.6 μm）柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式（ESI－）及多反应监测模式（MRM）进行测定,外标法定量。结果显示,莽草毒素在1.0 ~ 100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.99。样品在0.02、0.20、0.40、1.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为92.5% ~ 112%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为1.1% ~ 6.0%,检出限和定量下限分别为0.006 mg/kg和0.02 mg/kg。用于市售八角中莽草毒素含量的测定,10份样品中有1份莽草毒素含量超过1.00 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,可为八角的质量评价与真伪鉴别提供技术支撑。