氢化物发生-原子吸收光谱法测定萤石粉中砷

提出了以氢化物发生-原子吸收光谱法测定萤石粉中砷的方法,研究了酸介质、还原剂、载气流量等因素对测定的影响,并选择出最佳工作条件.砷的检出限为0.052μg·g-1,线性范围为0.10～6.00 μg·L-1,回收率在90.0%～102.0%之间,相对标准偏差为9.8%.     

碱熔-蒸馏-滴定法测定萤石中的氟化钙含量

采用碱熔-蒸馏-滴定法测萤石中氟含量,计算得到氟化钙含量。萤石试样首先用碳酸钠碱熔消解,然后经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟,以茜素磺酸钠作指示剂,用硝酸钍溶液滴定测出其中氟含量,并计算得到氟化钙含量。利用X射线衍射光谱(XRD)法验证了萤石中氟的存在形式,并通过实验确定了碳酸钠使用量、硫酸溶液加入量、蒸馏温度和蒸馏时间等的最佳实验条件。采用国家标准样品对方法进行了准确度和精密度验证,几个标准样品的碱熔-蒸馏-滴定法结果均在标准值允许误差范围内,相对标准偏差(RSD)均小于0.5%,方法准确可靠,值得推广。     

AAS法测定出口氟石粉中锰的研究

基于出口矿产品氟石粉需要测定锰而建立该方法。该方法是将氟石样品经过氢氟酸去除硅,高氯酸冒烟,冷却后再用盐酸、硼酸加热溶解等处理过程, 标准溶液中需加入与样品相匹配的钙基体进行测定。锰的线性范围为0.09～2.5 μg· mL-1, 测量下限为0.001%。用不同含量水平的实际样品所测定的结果与用ISO高碘酸钠光度法测定的结果一致。该方法的特点是准确可靠、简便可行、易于推广。     

氢化物连续发生等离子体原子发射光谱法测定氟石中痕量砷

将氢化物连续发生等离子体原子发射光谱(CF HG ICP AES)联用技术应用于氟石中痕量砷的测定,对方法的工作参数进行了试验,方法的线性范围为0.005 0~0.100 0 mg·L-1,检出限为0.8 g·L-1,回收率为95%,RSD为5.0%。     

用改进的ZCS-1型智能测硫仪快速测定氟石中的硫

研究了用ZCS－1智能测硫仪测定氟石中硫的方法,与经典燃烧磺酸钾容量法相比,具有快捷,简便,危害性小,精度高等优点,本法的相对标准偏差小于8．57％（n=11),是一种较好的测硫方法。     

X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙、二氧化硅、氧化铝、全铁的含量

应用X射线荧光光谱法(XRFS)测定了萤石中氟化钙、二氧化硅、氧化铝和全铁的含量。采用熔融法制备样块,称取粒径小于0.125mm的试样1.000g于铂坩埚中与硝酸钾0.2g、碳酸锂1.0g及无水四硼酸锂5.0g混合均匀,加入150g.L-1溴化锂溶液3滴,于1 050℃熔融20min,所得熔块用XRFS对上述4种组分进行测定。对含有还原性物质的试样采用先在铂坩埚中加入无水四硼酸锂熔融,使熔剂均匀粘涂于坩埚内壁的下部和底部,冷却后再用硝酸钾及碳酸锂按程序在低温预氧化后升至高温对样品进行熔融,所得熔块用于XRFS分析,用标准样品按试验方法制备工作曲线。应用此法分析了4个萤石样品,上述组分的测定值与化学法的测定值相符。