盐酸特比萘芬的纯化工艺研究

以N-甲基1-萘甲胺、1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔为原料,在缚酸剂碳酸钾(K_2CO_3)的作用下合成特比萘芬,与盐酸成盐后得到盐酸特比萘芬粗品,盐酸特比萘芬粗品在纯化水中重结晶得到高纯度盐酸特比萘芬。实验结果指出:每克粗品使用纯化水量为12mL,重结晶温度为100℃,析晶温度为5～10℃,为盐酸特比萘芬纯化的最佳工艺条件,得到盐酸特比萘芬纯度达到99.98%。X射线粉末衍射图谱表明,重结晶后盐酸特比萘芬的晶型与参比制剂(诺华X0202)一致。     

结构化纳米Ziegler-Natta催化剂制备超高分子量聚乙烯

用1,4-丁二醇作为络合沉淀剂,通过再结晶活化法将晶型混乱并具有晶格缺陷的纳米级MgCl2晶粒均匀分散在硅胶表面,形成结构化纳米载体.将此载体用于负载TiCl4得到结构化纳米Ziegler-Natta催化剂.研究了醇镁比对载体形貌的影响,以及结构化纳米催化剂用于乙烯聚合的催化特性和产物特点.乙烯淤浆高压聚合结果表明结构化纳米Ziegler-Natta催化剂可用于制备超高分子量聚乙烯,并且温度对催化剂活性和聚乙烯产物的分子量都有很大的影响,在实验条件下催化剂活性可达到1261 kg PE.(molTi)-1.h-1.10-5Pa-1,超高分子量聚乙烯的黏均分子量可达到5.87×106.SEM、DSC和粒径分析等结果表明,结构化纳米催化剂制备的聚乙烯产物结晶度高,在实验考察条件下最高可达到49.5%,而且产物形貌规整,接近球形,平均粒径在68～69μm之间,利于后续的生产加工.     

浅谈制药工程专业有机化学实验教学的心得和体会——以三苯甲醇的制备和重结晶实验为例

有机化学实验是制药工程专业的一门必修课,旨在训练学生有机合成基本实验技能。本文以三苯甲醇的制备和重结晶实验为例,讲述了笔者在多年教学中获得的一点感悟和经验:1)将实验步骤分解成片断讲解可以使学生更好地理解和记忆实验过程和操作目的;2)重要的基本操作应反复练习,即"学习、复习、提高",通过三次重复练习来实现巩固和熟练掌握该操作的目的。     

高光学纯度INCB018424的合成

对Janus激酶抑制剂INCB018424的重要中间体(3R)-3-(4-溴-1H-吡唑-1-基)-3-环戊烷丙氰(R-8)的纯化方法进行了改进,通过重结晶[-10℃下,以V(乙醚):V(石油醚)=1:20为重结晶溶剂]的方法使R-8的ee值由84.0%提高至97.0%.由纯化的R-8合成了ee值达99.9%的INCB...     

重结晶的溶剂选择与溶解度参数之间的关系

有机化合物进行重结晶时，人们往往根据“相似相溶”原则，并一般要求被结晶化合物的熔点高于溶剂的沸点，定性地选择重结晶的溶剂，尚未能定量地描述被结晶有机化合物和溶剂之间的关系。文章试以定量化地描述说明两者之间的关系，为有机化合物重结晶的溶剂选择提供一种参...     

利用脱硫石膏制备高品质二水石膏

利用脱硫石膏在酸性溶液中重结晶的特点,采用重结晶技术对脱硫石膏进行脱色提纯,通过对溶解、结晶过程的控制制备出高纯度、高白度的二水石膏.研究了硫酸浓度、晶种量、料浆浓度、稳定剂、温度、反应时间、陈化时间对二水石膏结晶的影响,并进行了母液循环实验.研究结果表明:常压下,H2SO4用量10.0;,Ca(OH)2用量0.5;,料浆浓度7.4;,聚乙二醇用量0.5;,反应温度120℃,反应时间2.5h,陈化24h后生成的二水硫酸钙结晶形貌良好,白度为94.01;,纯度达99.24;;母液循环3次后生成的二水石膏纯度大于98;.     

银杏叶提取物中染料木素的分离纯化及结构鉴定

对银杏叶提取物进行酸水解,然后利用正相硅胶柱色谱及重结晶法从银杏叶水解物中分离出染料木素,经紫外光谱（UV）、质谱（MSn）、核磁共振（1H NMR、13C NMR）等波谱学方法鉴定证实了其结构。高效液相色谱分析表明,所提纯的染料木素纯度达到了98%以上。     

硝基胍标准物质的制备及其均匀性和稳定性研究

以工业品硝基胍为基体,经热过滤、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥、平衡水分等步骤,制备了硝基胍标准物质。采用高效液相色谱法测试了主体成分含量,对制备的标准物质进行了均匀性初检,并采用方差分析法进行均匀性、稳定性评价。实验结果表明,硝基胍标准物质纯度为99.89%,均匀性良好,稳定性在1年以上,已达到标准物质的技术指标要求。     

Cyanex301的纯化及其特性

研究了用Ｃｙａｎｅｘ３０１［ＴＭ］铵盐在苯中重结晶以纯化Ｃｙａｎｅｘ３０１的方法，该法收率６２．４％，产品纯度＞９９％。测定了经纯化后产品的红外光谱，研究了纯化产品在－水正庚烷体系中的分配平衡及其在正庚烷中的缔合，浓度在０．２～１．０ｍｏ１／Ｌ范围，Ｃｙａｎｅｘ３０１主要以二聚形式存在。     

氟化钾团簇的相变、成核和重结晶的分子动力学模拟

我们利用Born-Mayer-Huggins相互作用势函数对(KF)_N(N=108，256，500和864)团簇进行了分子动力学(MD)模拟。为了避免周期性边界条件对相变、成核和重结晶的干扰作用，对体系采用了自由边界。基于MD模拟结果，对团簇的熔化温度、熔化焓、扩散系数、成核速率、固液界面自由能、临界核大小等进行了计算和讨论。在对(KF)₈₆₄双晶团簇的热退火模拟中，观察到了固态的重结晶和晶粒的生长。经典的成核理论成功地解释了(KF)₈₆₄双晶团簇的重结晶MD模拟结果。