凝胶渗透色谱-气相色谱-离子阱质谱法测定桔梗原药和当归提取物中101种农药残留

建立了凝胶渗透色谱（GPC）-气相色谱-离子阱质谱同时检测桔梗原药和当归提取物中101种农药残留的分析方法。方法采用乙腈超声辅助提取桔梗原药和当归提取物,浓缩提取液至近干后用乙酸乙酯-环己烷（1∶1, v/v）复溶,采用凝胶渗透色谱法（选取40 cm长、内径20 mm的凝胶渗透色谱柱）对样品进行净化,弃去前段含脂类、色素等杂质的流出液,收集17~30 min洗脱液并旋转蒸发浓缩至近干,甲苯1 mL定容上机。选用DB-5MS毛细管色谱柱分离待测物,通过离子阱质谱实现对101种农药残留的高效检测。方法通过优化前处理条件和离子阱二级质谱参数,有效降低了复杂中药基质对待测化合物的干扰,最大限度提高了样品中农药的定量准确性和回收率,101种农药3水平添加的平均回收率为58.3%~108.9%,每个添加水平10次独立重复测定的相对标准偏差为0.4%~16.5%,检出限（LOD）范围为0.2~40.0 μg/kg,可满足当前韩国、日本、欧洲规定的最大残留限量（maximum residue limits, MRLs）要求。方法具有操作简单快速、灵敏度高、重复性好等特点,凝胶渗透色谱技术的应用克服了固相萃取小柱净化容量不足的弊端,离子阱技术的应用可以进一步排除共流出基体杂质的干扰,提高定量和定性的准确性,检测效果优于常用的气相色谱-质谱法,是对中药中同时分析多种农药残留检测方法的有益补充。     

FAAS测定酒当归中的微量元素

采用硝酸-高氯酸（4＋1）混合酸消解样品,用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定了酒当归中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn、Ni、Cr、Pb 9种微量元素的含量。结果表明,9种元素的质量浓度在一定的范围内均与其峰面积呈线性关系。该法用于酒当归样品分析,9种元素测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3%,标准加入法测得9种元素回收率在91.2%—109.7%之间。采用火焰原子吸收光谱法测定酒当归中9种微量元素稳定性好,结果准确可靠。     

甘肃岷县不同生长年限当归药材的红外光谱分析

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)及其二阶导数谱对不同生长年限当归药材进行分析研究.结果表明,不同生长年限当归药材的红外图谱较为相似,仅从一维谱图上无法反映出不同生长年限当归药材的红外特征谱明显的异同,但通过二阶导数图谱中1771、1747、1712、1559、1514、1466、766、711cm-1和668cm-1处的峰型差异可发现不同生长年限当归药材之间的一些成分存在较明显的差异.由于生长时间不同,导致它们的化学成分存在差异,所以体现了各自的红外特征谱,其中第三年当归药材与第一年和第二年当归药材间差异较大.     

固定化脂质体色谱与动物小肠吸收模型的相关性研究方法及其应用

固定化脂质体色谱(ILC)是一种新颖的筛选经被动吸收药物的技术,建立了ILC与常用的动物小肠吸收模型的相关性研究方法,考察了当归补血汤在ILC上有保留的成分的保留值与其在大鼠在体和离体小肠吸收模型中被吸收值的相关性。结果显示,当归补血汤在ILC上有保留成分的保留值与其通过大鼠在体小肠灌流和离体小肠实验测得的吸收值具有很好的相关性,其相关系数分别为0．9356和0．9350;当归补血汤在ILC上有保留的成分主要以被动扩散的方式被机体吸收。     

当归特征组分的识别与定量对比

 将高效液相色谱模式 /二极管阵列检测与自编紫外光谱库管理软件结合 ,用液相色谱 /紫外光谱以及特征参数研究同种当归多个特征组分的识别及快速定量对比。色谱 /光谱及其特征参数共同表达同种当归 2 3个特征组分 ;探讨定量对比的关键技术 ;定量比较两个同种当归相同组分的浓度差异。多指标表达当归特征组分 ,可用于它们的识别 ;定量手段的建立 ,可对比当归特征组分定量结果的差异性。不用化学对照品 ,便能识别和定量比较当归样品中的多组分。方法简便易行、快速 ,结果的代表性强、重现性良好。     

12种道地中药中无机元素的含量测定

报道了用Ｘ射线荧光分析法测定的１２种道地中药，９８个不同产地样品中的Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｋ含量。结果表明，不同种属，不同产地，不同品种中药元素量存在差异，不同加工方法影响中药中元素含量，同种中药中元素分布模式也不同。     

当归挥发性有机物的SPME/GC-MS分析

采用不同极性的SPME萃取吸附了当归的挥发性有机物,并用GC-MS定性和相对定量,比较了不同萃取时间和不同萃取温度下所获得的挥发性有机物的差异。结果表明:藁本内酯和α-蒎烯是其主要成分。随着萃取时间的延长,α-蒎烯含量逐渐减少,藁本内酯含量逐渐升高;随着萃取温度的升高,低沸点化合物含量逐渐减少,高沸点化合物含量逐渐增加。     

6─或8─脂代─7─氧香豆素与二氢呋喃香豆素的NMR，MS研究

对从重齿毛当归（ＡｎｇｅｌｉｃａｐｕｂｅｓｃｅｎｓＭａｘｉｍｆ．ｂｉｓｅｒｒａｔａＳｈａｎｅｔＹｕａｎ）根及根茎中分得的１２种６－或８－脂代－７－氧－香豆素和８种二氢呋喃香豆素衍生物进行了１Ｈ和１３ＣＮＭＲ分析研究．结合文献．做出规律性总结．运用２ＤＮＭＲ技术．对文献中当归醇类化合物碳谱中的个别错误归属给予了纠正，并首次探讨了此类化合物的ＭＳ裂解途径．     

密闭微波辅助萃取当归粉中的阿魏酸

利用密闭微波样品制备系统(具有压力控制部件),对当归中的有效成分阿魏酸的萃取进行研究,比较了密闭微波萃取同超声波萃取和索氏萃取阿魏酸提取率的差异.结果表明:微波萃取与其他两种萃取方法相比,具有速度快和萃取率高的特点.并得到了阿魏酸提取的最佳条件:微波功率为400 W,萃取剂为90%的乙醇(体积分数),固-液比为1∶15,微波辐射为240 s,当归粒径为75μm.     

A New Dimeric Phthalide from Angelica sinensis

Angelica sinensis (Oliv.) Diels (Umbelliferae), known as Danggui in Chinese, one of the most important traditional Chinese medicines, is used for tonifying blood and treating female irregular menstruation and amenorrhoea. It is also used for treatment of …