环丙沙星在胶束体系中的荧光特性研究及应用

研究了环丙沙星在胶束体系中的荧光性质，发现十二烷基硫基酸对环丙沙星有较强的增敏作用。据此建立了胶束增敏荧光光谱法测定痕量环丙沙星的新方法，经样品测定，其线性范围为0．033－0．60μg.mL^-1，检出限为0．033μg.mL^-1，回收率为94．0％－98．1％相对标准偏差为1．5％－2．8％。     

季铵盐用于示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星

介绍采用季铵盐 十六烷基三甲基溴化铵作滴定剂的示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星含量的方法。在pH 4 .8HAc NaAc缓冲溶液中 ,培氟沙星和环丙沙星均能与四苯硼钠 (Na TPB)作用生成沉淀 ,干过滤后 ,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液代替在示波极谱滴定法中常用的有毒硫酸亚铊作为滴定剂 ,回滴滤液中过量的Na TPB ,由示波极谱图 [dE dt=f(E)曲线 ]上TPB的切口消失指示终点。本法终点直观、灵敏 ,操作简便、快速 ,应用于多批原料药样品的测定 ,均获得满意的结果 ,其回收率在 99.9%～ 10 0 .3%之间 ,最大相对误差 <± 0 .3% ,与非水滴定法测得结果基本吻合。     

环丙沙星分子印迹聚合物的制备及其吸附特性的研究

以环丙沙星(CIP)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯(TRIM)为交联剂,进行热聚合.通过对于功能单体和交联剂的用量对分子印迹聚合物吸附性能的影响的研究,得到最佳的聚合配比为n(CIP):n(MMA):n(TRJM)=1:6:16,并以此配比制得了对环丙沙星具有特异选择性吸附的分子印迹聚合物.通过静态平衡结合法研究了模板聚合物的结合动力学以及该聚合物的结合能力和选择特性,通过Scatchard分析法研究了印迹聚合物对模板分子的结合特性.结果表明,该印迹聚合物具有良好的吸附能力和吸附选择性,静态吸附分配系数KD为41.64,分离因子α为1.62;该印迹聚合物中形成了2类不同的结合位点,经计算它们的离解常数分别为Kd1=5.249×10-5mol·L-1,Kd2=2.237×10-3mol·L-1.     

环丙沙星-聚羟基丁酸电纺纤维毡包封率的测定

采用紫外分光光度法测定环丙沙星-聚羟基丁酸电纺纤维毡包封率的方法,该方法灵敏、简便、重现性好,具有良好的线性关系.     

1-环丙基-6-氟-7-(4-酰基-1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸的合成及其抗菌活性研究

以1-环丙基-6-氟-7-氯-1, 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸为原料经过两步反应合成出了16个新的1-环丙基-6-氟-7-(4-酰基-1-哌嗪基)-1, 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸, 并利用IR, ¹H NMR, ¹³C NMR, MS谱及元素分析对其结构进行了表征. 初步体外抗菌活性研究表明, 大部分目标化合物对大肠杆菌有一定的抑菌活性, MIC值在0.312～20 g/mL之间, 但活性低于对照物环丙沙星和氧氟沙星; 目标化合物对绿脓杆菌无抑菌活性, 最低抑菌浓度(MIC)均大于20 g/mL.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系对盐酸环丙沙星的测定

环丙沙星对NaOH介质中的鲁米诺-铁氰化钾的化学发光具有较强的增敏作用,据此建立了一种新的测定痕量环丙沙星药物的流动注射化学发光法。讨论了介质浓度、发光试剂浓度等因素的影响,在最佳实验条件下,环丙沙星的质量浓度在2.0×10-5~1.2×10-4g.L-1范围内与发光强度呈良好线性关系,检出限为1.2×10-6g.L-1,11次平行测定4.0×10-5g.L-1环丙沙星的相对标准偏差为3.2%。该方法已用于环丙沙星片剂的测定,所得结果与标示值相符。     

铽-环丙沙星-SDS敏化荧光猝灭法检测雷公藤红素

在pH=9.26的氨-氯化铵缓冲溶液中,铽Ⅲ与环丙沙星反应形成络合物,而后加入十二烷基硫酸钠(SDS)形成了三元体系,其最佳激发、发射波长分别为λex= 330nm、λem=545 nm.在该反应体系中加入适量雷公藤红素溶液,铽Ⅲ与环丙沙星络合物的激发、发射波长位置不变,但荧光强度有规律下降.利用这一现象,建立了测定雷...     

四氯合钯(II)喹诺酮配合物的合成及与DNA的作用和抗增殖活性

在酸性条件下, 分别合成了四氯合钯(II)离子与2种喹诺酮(诺氟沙星, NFLX＝C16H18N3O3F; 环丙沙星, CPLX＝C17H18N3O3F)离子形成的配合物(NFLXH)2[PdCl4]&#8226;2H2O (1)和(CPLXH)2[PdCl4]&#8226;2H2O (2). 用元素分析、IR、UV以及摩尔电导测定等方法对其进行了表征. 配合物1的晶体结构经X射线单晶衍射确定, 结构参数: 三斜晶系, P-1空间群, a＝0.84561(17) nm, b＝0.94191(19) nm, c＝1.2832(3) nm; α＝111.26(3)°, β＝97.23(3)°, g＝96.38(3)°, V＝0.9312(4) nm3, Z＝1, 最后吻合因子R＝0.040, wR＝0.088. 利用紫外光谱法、荧光光谱法对配合物与小牛胸腺DNA (ct-DNA)的作用进行了研究, 研究表明, 配合物对DNA的作用模式为插入作用, 与DNA的结合常数Kb分别为: Kb(1)＝2.06×104, Kb(2)＝2.43×104. 其后测试了配合物对体外肿瘤细胞的抗增殖活性. 经采用四甲基偶氮唑蓝分析法(MTT法)测试后发现配合物1和2对人肺腺癌A549细胞、人原髓细胞白血病HL-60细胞的增殖抑制作用显著强于相应的喹诺酮分子本身, 其中配合物2对人肺腺癌A549细胞增殖有明显的抑制作用, 抑制率可高达(95.4±3.7)%, 半数抑制浓度(IC50, 72 h)为(124.5±10.3) μmol&#8226;L－1.     

污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能研究

亚甲基蓝和环丙沙星是水体中2种污染物, 对生态环境有潜在危害. 本文以市政剩余活性污泥为原料, 氯化锌为活化剂热解制备污泥基吸附剂, 研究盐酸酸洗浓度、氯化锌浓度、热解温度、热解时间等对污泥基吸附剂吸附水中亚甲基蓝和环丙沙星性能的影响. 结果表明 (1)污泥基吸附剂对亚甲基蓝的吸附性能随盐酸酸洗浓度的增大而增加, 对环丙沙星的吸附性能则随盐酸酸洗浓度的增大呈先降后增趋势, 两者均在1.500mol·L-1盐酸浓度下取得最优值. (2)污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能随氯化锌浓度和热解温度的增加呈先升后降趋势, 在氯化锌浓度为4.0mol·L-1、热解温度为500℃时有最优值; 随着热解时间的延长, 污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能分别在500℃热解70min和80min时有最优值. (3)污泥基吸附剂的最佳制备条件为 氯化锌4.0mol·L-1活化2h、500℃热解70min和80min、1.500mol·L-1盐酸酸洗; 以此制得的污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的去除率分别为97.7%和96.4%, 平衡吸附量分别为97.9mg·g-1和3.9mg·g-1, 且污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附过程均符合准二级动力学方程.     

基于荧光共振能量转移的核酸适配体传感器检测环丙沙星

建立了一种基于荧光共振能量转移（FRET）的核酸适配体传感器,并用于检测实际水体和牛奶中的环丙沙星（CIP）。为了防止羧基荧光素（FAM）被CIP猝灭,FAM和四甲基罗丹明（TAMRA）分别标记在互补单链DNA(FAM-cDNA)和适配体（TAMRA-APT）,通过DNA杂交发生FRET, TAMRA有效猝灭FAM的荧光。CIP加入后,其与FAM-cDNA发生亲和力竞争反应,CIP与TAMRA-APT形成结构更稳定的CIP/TAMRA-APT复合物,使体系FAM的荧光恢复。在优化条件下,本方法对CIP表现出高灵敏度和高选择性,检测浓度线性范围为0.01～1μmol/L,检出限为6 nmol/L;对实际水样和牛奶的加标回收率为90.4%～113.2%,相对标准偏差为1.8%～11%。该荧光适配体传感器具有成本低、灵敏度高、特异性好等优点,在环境中CIP残留快速检测方面具有良好的应用潜力。