带有羧酸基侧臂的十元环大环三胺衍生物及其金属配合物的合成和结构表征

合成了侧壁带有羧酸基的十元环大环三胺衍生物配体1,4,7-三氮杂环癸烷-N,N′N″-三羧酸(L)及它的4种过渡金属配合物[ML]·1/2[M(H2O)6]·[ClO4]·nH2O(M=Co2+,Cu2+,Ni2+,Zn2+),利用元素分析,红外光谱以及热重分析等手段对它们的结构进行了表征,并测定了配合物[NiL]·1/2[Ni(H2O)6]·[ClO4]·3H2O(1)的晶体结构。结果表明这4种配合物具有类似的结构。     

纳米零价铁去除水中重金属离子的研究进展

重金属离子危害严重.本文综述了近几年纳米零价铁去除水中重金属离子的研究,总结了纳米零价铁去除水中重金属离子的机理,主要包括:纳米零价铁的表面吸附-配合、还原、吸附-还原,并对纳米零价铁在这一领域的应用进行了展望.     

不同产地珠子参中微量元素含量分析

分析不同产地珠子参中微量元素的含量变化情况。应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定不同产地珠子参中Ca、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn、Pb 16种微量元素的含量。结果表明,不同产地珠子参中各微量元素含量有所差异,陕西宁强产珠子参中Ca、Mg、Mn、Zn、Cu等含量高于其他产地。珠子参中微量元素的含量与产地的土壤、水质等有关。     

茜素红-铽光谱探针共振瑞利散射法测定加替沙星

提出了共振瑞利散射光谱法测定人体血浆,尿样中加替沙星含量的方法。在p H5.5~6.5的HAc-Na Ac缓冲溶液中,加替沙星(Gatifloxacin,GTFX)与Tb(Ⅲ)反应形成的二元螯合物共振瑞利散射(Resonance Rayleigh Scattering,RRS)强度极弱,但当其进一步与酸性染料茜素红反应形成三元离子缔合物时,RRS显著增强,其最大散射波长分别位于373 nm和605nm处。在373 nm处,方法的线性范围和检出限分别为0~5.26μg·m L-1和7.5 ng·m L-1。本法简便、快速,并具有良好的选择性,用于片剂,人尿液和血浆中加替沙星含量的测定,其回收率在96.1~104.5%。     

甲硝唑与钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）配合物的合成及与DNA作用

甲硝唑与过渡金属钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的卤盐反应得到配合物[Co（C6H9O3N3）2Br2]（1）和[Ni（C6H9O3N3）2Cl2]·2H2O（2）,通过元素分析、红外光谱分析及热重分析对配合物可能的组成进行了表征.并进一步对两种配合物与DNA的相互作用进行研究,光谱分析及黏度分析表明两者均以部分插入的方式与DNA的相互作用.     

N-(嘧啶-2-基)-N'-乙氧酰基硫脲的合成、晶体结构及量子化学

以2-氨基嘧啶、硫氰酸钾和氯甲酸乙酯为原料,在乙酸乙酯中合成了N-(嘧啶-2-基)-N'-乙氧酰基硫脲,用元素分析和红外光谱对化合物结构进行了表征。采用缓慢蒸发溶剂法在室温下于二甲基甲酰胺溶剂中培养出化合物单晶。晶体结构分析表明,化合物属于单斜系,P21/n空间群,晶胞参数为a=0.49095(19)nm,b=1.5143(6)nm,c=1.4071(6)nm,β=94.047(8)°,V=1.0435(7)nm3,Z=4,Dc=1.453g/cm3,μ=0.297mm-1,F(000)=480,R1=0.0526,wR2=0.1556。化合物分子中只存在2个分子内氢键,氢键及静电引力的共同作用使得化合物呈现复杂的空间结构。运用Gaussian 03程序,在6-311G的基组水平上,用HF、MP2以及B3LYP3种方法对标题化合物进行了几何全优化,并对其成键情况、自然键轨道(NBO)、分子总能量及前沿轨道能量进行了分析,结果表明,化合物中的硫脲基团及嘧啶环是主要的活性中心。     

纳米铁粉降解水中三硝基甲苯的条件优化与降解机理

研究了纳米铁粉降解水中三硝基甲苯(TNT)的影响因素;利用傅立叶变换红外光谱和紫外光谱分析了其降解机理.结果表明:将初始浓度为80.0mg/L、pH为4.00的TNT水溶液与5.0g/L的纳米铁粉在转速200r/min、温度40℃的振荡器中反应3h,水中TNT的浓度可降至0.1mg/L以下,降解率达到99%以上;就TNT的降解机理而言,其降解过程是纳米铁粉给出电子被氧化、TNT分子中的硝基接受电子被还原的过程.     

铽-茜素红作为光散射探针测定洛美沙星的共振瑞利散射光谱及其应用

提出了共振瑞利散射光谱法测定洛美沙星的新方法。在pH 5.0—6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,铽()与洛美沙星(Lomefloxacin,LOM)抗生素能形成阳离子配合物,它可进一步通过静电引力和疏水作用与茜素红(Alizarin Red,AR)阴离子反应形成1:2:1(Tb3+:LOM:AR)三元离子缔合物,此时将出现新的共振瑞利散射(Resonance Rayleigh Scattering,RRS)光谱,其两个散射峰分别位于370nm和590nm处。在370nm处,一定浓度的洛美沙星与散射增强(ΔI)成正比,其线性范围和检出限(3σ)分别是0.004—3.52μg.mL-1和14.3 ng.mL-1。该方法简单、快速、具有良好的选择性和重复性,可用于不同体液中洛美沙星药物的测定。文中还对反应机理作了讨论。     

基于碳纳米管固定抗原的电化学免疫传感器法测定IgG抗体

以1-萘酚磷酸酯为底物,将IgG抗原吸附固定在碳纳米管修饰玻碳电极的表面,利用待测IgG抗体和碱性磷酸酯酶标记IgG抗体共同竞争免疫传感器表面的IgG抗原,研制了一种新型的电化学免疫传感器用于IgG抗体的测定。碱性磷酸酯酶可以催化底物1-萘酚磷酸酯水解生成1-萘酚,在电极表面氧化产生电信号。在电位为+0.30 V(vs.SCE)时,响应电流与IgG抗体浓度在5.0×10-9～5.0×10-7g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-9g/mL。     

延龄草中2 个甾体皂苷的2D NMR 研究

采用柱色谱法从延龄草中分离得到两个甾体皂苷化合物,即(25S)-27-羟基-偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷{(25S)-27-hydroxy-penogenin-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glucopyranoside, 1} 、(25S)-27- 羟基- 偏诺皂苷元-3β-O-α-L- 吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(polyphylloside III, 2),应用¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,HSQC,HMBC,¹H-¹H COSY 和NOESY NMR 技术进行结构解析,并对化合物1,2 的¹H NMR,¹³C NMR 数据进行全归属．