地下水中102种酸性、碱性和中性有机污染物的气相色谱-质谱法同时快速测定

建立了同时快速检测地下水中102种酸性、碱性和中性有机污染物的气相色谱－质谱（GC－MS）分析方法,所建方法涉及苯酚、苯胺、苯基醚、多氯萘、联苯等10类污染物。考察了酸性、碱性和中性有机污染物的同时提取条件,结果显示采用先中性、再酸性、后碱性三步液液萃取方式可以改善污染物的提取回收率,提高分析准确度和精密度。在优化条件下,除五氯苯酚外,101种目标物在各自的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数（r）为0.995 0～0.999 9。地下水样品在低、中、高3个浓度水平的加标回收率分别为47.2%～126%、43.0%～117%、38.8%～120%,相对标准偏差（RSD,n = 7）分别为1.1%～27%、2.6%～33%、2.9%～30%,方法检出限为1.8～19.7 ng/L（五氯苯酚、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯除外）。方法应用于山西、河南等部分典型污染场地的地下水样品筛查,检出苯酚、苯胺、多环芳烃及其衍生物等24种酸、碱和中性有机污染物,点位检出率达到46.7%,水质明显呈点源污染特征。该方法灵敏、准确、简单、快速,可实现多目标物同时检测,有助于地下水中有机污染物快速筛查。     

香蕉皮对重金属离子铅的吸附性能研究

建立了香蕉皮快速、高效对重金属离子铅吸附性能的方法。采用分光光度法测定重金属离子铅的浓度,分别研究了7种不同形态的吸附剂对废水中重金属离子铅的吸附性能。在优化的实验条件下,重金属离子铅浓度与吸光度的线性相关系数R=0.999 83,且方法相对标准偏差(RSD)低于3%。结果表明,香蕉皮对废水中的重金属离子铅有良好的吸附效果,吸附率达到91.3%。利用香蕉皮去除废水中的重金属离子,可以变废为宝,且方法吸附率高、准确可靠、精密度高,可用于吸附废水中重金属离子铅。     

煤炭矿区植被冠层光谱土地复垦敏感性分析

煤矿区土地复垦及复垦监测工作,对于我国土地利用和生态环境治理具有重要意义。微生物复垦技术能够促进植物吸收利用矿质养分和水分,增强土壤肥力,对矿区生态恢复具有显著作用。监测和评价土地复垦效应对植物生长影响的传统方法,通常采用野外采集植物和土壤样本并进行室内分析,但这些方法不仅破坏植物根系原状土壤,造成植株损伤,而且耗费人力、物力,时效性差。高光谱遥感技术具有数据获取速度快、信息量大、精度高且无须离体破坏植株等优点,对于土地复垦监测有非常大的潜力。目前,土地复垦效应遥感监测相关研究仍以观测盆栽大豆、玉米等作物的叶片光谱分析为主。实际上,卫星遥感数据观测到的是冠层光谱,并非叶片光谱,但目前还没有通过植被冠层光谱对矿区土地复垦进行监测的研究成果出现。植被冠层光谱不仅受到叶片光谱的影响,还受到植株长势、下垫面等其他因素的影响,光谱特征变化更为复杂。矿区植被冠层光谱特征对于土地复垦效应的敏感度分析,是对矿区植被理化参量进行定量反演的基础,也是限制高光谱技术应用于大面积土地复垦监测的主要瓶颈。于煤炭矿区土地复垦实验基地开展野外冠层光谱观测实验,获取了接菌组和对照组野外植株冠层光谱数据,并从光谱波形变化和光谱特征参量变化两方面综合分析了植被冠层光谱对土地复垦的敏感性。冠层光谱波形方面,分别采用标准差和光谱敏感度作为组内和组间光谱波形差异的有效指标;冠层光谱特征参量方面,选取了植被红边、黄边、蓝边、绿峰、红谷等典型光谱特征,计算获取其位置、斜率、面积等特征参量,并通过描述性统计和单因素方差分析研究了这些冠层光谱特征参量对土地复垦效应的敏感性,挑选出矿区土地复垦监测的有效特征参量。研究表明,接菌组和对照组冠层光谱的主要波形变化趋势一致,但接菌组植株的生长状况更稳定,不同植株之间差异较小,且绿峰和红谷两个特征更突出。这说明土地复垦能够减少植株间冠层光谱差异,增强植被典型光谱特征,而绿峰和红谷对土地复垦有较高的光谱敏感度。光谱特征参量方面,绿峰、红谷、红边波长在土地复垦作用下显著向长波方向移动,而此前叶片光谱研究中对土地复垦较敏感的红边、蓝边斜率变化并不显著。这说明,野外植被冠层光谱分析结果与实验室植被叶片光谱分析的结果并不完全一致,这可能和植被类型、生长周期、土壤背景光谱干扰等因素相关。在采用卫星或航拍遥感数据进行矿区植被环境监测时,所获取的都是植被冠层光谱,因此本研究所得到的结论具有更强的参考意义和实际应用价值。     

聚氧化乙烯絮凝-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根

建立了聚氧化乙烯絮凝-4000r/min离心,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定土壤水溶性钠钾钙镁硫酸根离子的方法。本法在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体发射光谱法一次性测定钾、钠、钙、镁、硫酸根,相较传统方法简便快速,结果准确可靠。本法各离子检出限为0.37-2.91g/g,相对标准偏差小于5.55%,完全满足检测要求。该法操作简便,快速,实用性强,对环境无二次污染,已成功应用于土壤水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根离子的测试分析中,适合土壤批量样品分析。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆钛矿中主次成分

锆钛矿是一种稀缺资源,也是一种战略性矿产,准确分析锆、钛及其共伴生有用有害元素含量对综合评价锆钛矿资源具有重要意义。本文采用稀释比1:20的四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂,先700℃预氧化7min,再1050℃熔融19min制样,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆钛矿中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、MnO、TiO2、K2O、Na2O、P2O5、ZrO211种主次成分的分析方法。该方法解决了锆钛矿石前处理过程中锆钛易水解,分析周期长的问题。采用标准样品加入光谱纯的方式配制锆钛矿的标准系列样品解决锆钛矿石标准样品不足的问题。本方法各组分的检出限在0.004~0.13%之间,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.060~2.6%之间。采用本方法对实际样品进行测定,测定值与传统方法测定值一致,并具有操作简便,分析周期短的优点。     

pH侬赖型脂肪酸辅助的分散液-液微萃取与高效液相色谱仪联用测定水样中3种多环芳烃

建立了pH依赖型脂肪酸辅助的分散液-液微萃取与高效液相色谱联用测定水中菲、芘、苊3种多环芳烃(PAHs)的新方法。对影响前处理方法的因素进行了考察,在55μL正庚酸、50μL 28%(质量分数)浓氨水、500μL 98%(质量分数)浓硫酸、离心时间3 min的萃取条件下,采用Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,乙腈-水等度洗脱的方式测定了自来水、井水和海水样品中的3种多环芳烃。结果显示,3种多环芳烃在20～500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999 3,3种目标化合物的检出限为9.18～13.11μg/L。实际样品中3种多环芳烃在3个浓度水平的加标回收率为87.9%～110%,RSD均不大于3.0%。该方法将脂肪酸作为萃取剂,与HPLC联用实现了多环芳烃的富集与检测,为环境水样中多环芳烃的检测提供了新的前处理方法。方法简便、快速,实验过程仅需6 min即可实现水样中多环芳烃的定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中10种酚类化合物的含量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中苯酚、4-硝基酚、3-甲酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、1-萘酚、2-萘酚等10种酚类化合物含量的方法。用XAD-7采样管采样,用甲醇洗脱;收集2.0 mL洗脱液,分取0.5 mL,再用水定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜。以Kinetex C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。分离后的酚类化合物经大气压化学电离源电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：10种酚类化合物标准曲线的线性范围均为10～1 000μg·L^-1,检出限(3.143s)为0.2～1.7μg·m^-3;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为69.3%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%～9.6%;方法用于10个实际空气样品分析,其中有3个样品检出苯酚,质量浓度为23.3～40.2μg·m^-3。     

离子色谱法同时测定土壤中Cl-、SO42-和 NO3-

利用离子色谱法同时测定土壤中的Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子。采用30 mmol/L KOH淋洗液在1.2 mL/min流速下对Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子进行分离测定,混合标准溶液的相对标准偏差为0.16%~0.84%,三种阴离子的线性范围都在0~150 mg/L,线性相关系数均大于0.999。三种阴离子的检出限分别是0.062、0.096和0.064 mg/L。对四种国家标准物质的测定结果表明(n=9),测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD)<3%,三种阴离子的加标回收率为95.6%~109%。采用离子色谱法测定土壤中的Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子,方法简便、快捷、无污染,对人体无任何伤害,真正实现了绿色化学的分析要求。在6 min以内完成分析,适合大批量土壤水溶盐阴离子的测定。     

油浴蒸馏–流动注射分光光度法测定中高盐水中挥发酚

建立流动注射分光光度法测定中高盐水中的挥发酚.用流动注射分光光度法测定中高盐水中挥发酚时存在严重的基体干扰,在线蒸馏的流路长导致加热模块受热不均匀,基体干扰物质去除不理想.蒸馏过程中产生大量的二氧化碳和氯化氢气体在封闭的管路中无法释放到外界与蒸馏试剂磷酸反应,导致铁氰化钾缓冲溶液的pH值降低,及高温蒸馏过程中钙镁金属离子穿透水汽渗透膜导致检测结果的假阳性,双重干扰致使该方法的使用受到严重制约.采用油浴蒸馏测定馏出液中的挥发酚,质量浓度在0.002～0.250 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,样品的加标回收率为91.0％～117.0％,相对标准偏差小于3％(n=7),方法的检出限为0.001 mg/L.该方法可有效消除中高盐饮用水中挥发酚测定时的基体干扰.