铬黑T分光光度法测定饮料中痕量镍

在pH 10.0的硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液中,显色剂铬黑T[1-(1-羟基-2-萘偶氮)-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠]与镍(Ⅱ)形成稳定络合物。其最大吸收波长位于533nm处,表观摩尔吸光率为5.19×104L·mol-1·cm-1。镍(Ⅱ)的质量浓度在1.2mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系。方法用于饮料样品中微量镍(Ⅱ)的测定,测定值与原子吸收光谱法测定结果一致,回收率在99.6%～100%之间,相对标准偏差(n=9)在1.4%～1.9%之间。     

从化工废水制备高品质二水合硫酸钙晶须的研究

以含有硫酸根离子的化工废水和钙盐制得的硫酸钙为原料,十六烷基硫酸钠为分散剂,氯化镁为晶型助长剂,用硫酸调节p H,采用水热法制备二水合硫酸钙晶须。研究了反应温度和降温速度对二水合硫酸钙晶须的影响,通过扫描电镜(SEM)测量硫酸钙晶须的长径比,用热重分析仪研究了硫酸钙晶须的热重行为。结果表明,最佳反应温度为125℃、反应降温速度为30℃/30 min,长径比可达80以上。     

琉基葡聚糖凝胶分离富集-1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯光度法测定痕量镍(Ⅱ)

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(4-安替比林-)3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯(ABPT),研究了该试剂与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠介质中,在Triton X-100存在下,ABPT与镍(Ⅱ)发生灵敏的显色反应。络合物的最大吸收波长为515nm,表观摩尔吸光率为2.1×105L.mol-1.cm-1。镍(Ⅱ)质量浓度在20.0～400μg.L-1之间呈线性,检出限(3s/k)为8μg.L-1,方法用于生活垃圾、水样品中痕量镍(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%,回收率在102.5%～105.0%之间。     

基于多通道盲识别的自适应光学图像事后处理

为实时恢复天文或空间目标的湍流退化成像,提出一种适应大气湍流动态变化的多通道自适应光学图像恢复方法.以自适应光学校正后不同时刻的目标成像作为多个通道,建立求解系统点扩散函数的线性方程,根据解出的点扩散函数利用超拉普拉斯算法,求解待观测目标的估计值.结果表明:不同时刻的点扩散函数之间存在互质关系,满足多通道盲识别的理论要求.利用建立的线性方程求解出的点扩散函数与原点扩散函数的均方误差在10^-30~10^-27量级,采用超拉普拉斯算法恢复出的目标成像与原始目标之间的均方误差在10^-5~10^-4量级.本文研究为湍流退化图像的实时恢复提供了理论基础.     

D-氨基葡萄糖N-位和苷羟基化学改性的研究进展

D-氨基葡萄糖作为一种天然的氨基单糖,广泛存在于各种生物体内。它是甲壳素的最终水解产物,分子中含有1个氨基和4个羟基。由于其结构的特殊性,对它及其衍生物的研究备受关注,其产品已应用于诸多领域,如生物和医药等。本文综述了近年来对其的N-位和苷羟基进行化学改性的研究进展,着重介绍了选择性化学修饰的方法和发展动向。     

由α-萘乙酸构筑的一维铜(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构和性质研究

合成了一维聚合物[Cu(NAA)2]n(HNAA=α-萘乙酸),采用单晶X-射线、FTIR和元素分析对生成的晶体进行了结构表征。该聚合物属于正交晶系,Pbcn空间群,a=3.077 2(3)nm,b=1.272 56(11)nm,c=1.023 51(9)nm,V=4.008 0(6)nm3,Z=8。Cu髤的配位几何构型是五配位的扭曲四方锥,配体的羧基采用μ2-η1∶η1和μ3-η2∶η1两种不同的桥联配位模式,连结Cu髤离子形成1D链,1D链又被C-H-π作用力进一步连结形成2D层和3D固态超分子结构。磁性研究表明:在该聚合物中,相邻铜离子间存在反铁磁偶合作用。还对其热稳定性进行了研究。     

2,2'-(3,硝基4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)合成与晶体结构

以3-硝基-4-氯苯甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,二甲基甲酰胺为溶剂,不需催化剂合成一种新的氧杂蒽二酮开环衍生物2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)晶体,确定最佳反应条件是:芳醛和脂肪环酮的摩尔投料比为1∶2,反应温度为80℃,反应时间为lh;并对其进行熔点、元素分析、红外光谱、氢核磁共振及X-射线单晶衍射测定.该晶体为单斜晶系,空间群=P21/n,a=1.95777(13)nm,b=1.22720(9) nm,c=1.99687(14) nm,β=107.719(2).,V=4.5700(6) nm3,Z=8,dc=1.302 g/m3,μ =0.205mm-1,F(000)=1888.     

由a-萘乙酸构筑的锌配合物的合成、晶体结构和性质研究

利用溶剂自然挥发法合成了一个新的单核配合物[Zn (α-NAA)2(H2O)2](HNAA=α-naphthylacetic acid),利用单晶X-射线衍射,粉末衍射仪,元素分析,红外光谱对其进行表征.结果表明该单晶属于单斜晶系Cc空间群,a=3.4607(4) nm,b=0.5509 (7) nm,c =1.1027(13) nm,β=106.8830(10)°,R(int) =0.057.同时,对配合物的热重性质和固体荧光性质进行了研究,CCDC 1053260.     

改进水平集法模拟不可压缩两相流动时质量守恒的体积校正法

发展了一种体积校正法来改进水平集法模拟涉及相界面变形的不可压缩两相流动时的质量守恒．在传统的重新初始化程序之后,该体积校正法可以根据不连续相的质量亏盈,通过整体移动相界面的位置,使质量亏盈小于预先指定的误差范围．用3个算例验证了包含该体积校正法的水平集算法：二维单气泡或单液滴在液体中的运动,二维水滴通过空气介质落入水池,两个浮力推动的三维变形气泡相互影响下的运动．每个算例中质量守恒都符合要求的精度,数值模拟结果与实验数据吻合．     

合成2-(三溴甲磺酰基)吡啶的工艺改进

聚乙二醇-400催化2-氯吡啶(1)与甲硫醇钠反应合成了2-甲硫基吡啶(2);2与次溴酸钠经氧化和溴化反应合成了2-三溴甲磺酰吡啶(3),其结构经1H NMR,IR和元素分析确证。合成2的最佳反应条件为:1 100mmol,甲硫醇钠0.12 mol,聚乙二醇-400(1.2 mL)为催化剂,于80℃反应4 h,收率98%。合成3的最佳反应条件为:2 95 mmol,n(2)∶n(溴素)=1.00∶6.58,于8℃反应5 h,收率95.1%,纯度99.6%。