微米级硫酸钙晶须的制备

为了制备分布均一、具有较好光滑性和长径比的微米结构二水硫酸钙(CaSO4.2H2O)晶须,在室温条件下,以CaCl2和(NH4)2SO4为主要原料,通过一步超声反应制备出具有比较理想结构的微米级二水硫酸钙晶须。研究发现,在硫酸钙晶须生成过程中无水乙醇的量起着非常重要的作用,过多、过少的无水乙醇都不利于生成目标产物。CTAB的量对于二水硫酸钙晶须的长径比大小具有较大的调控作用。当无水乙醇的量为20mL,CTAB的浓度为0.9mmol/L,超声时间为1h时可以制备较理想的目标产物。120℃热处理2h晶须变碎,结果与热重结果相一致。与一般的晶体制备不同的是陈化时间对硫酸钙晶须的长径比无影响。通过X射线粉末衍射和热重分析分别对产物的结构和热稳定性进行了表征。结合实验简单探讨了二水硫酸钙晶须生成的机理,从中发现了制备较高长径比的二水硫酸钙晶须的一些规律。     

常压酸化法从磷钾伴生矿酸浸液中制备硫酸钙晶须

以磷钾伴生矿的盐酸浸出液为介质,研究常压酸化法制备硫酸钙晶须,分别考察了不同硫酸浓度、加热温度、n(SO_4~(2-))/n(Ca~(2+))、滴加速率以及搅拌转速等操作条件对硫酸钙晶须长径比的影响.实验结果表明:在硫酸浓度为0.87 mol/L、加热温度为105℃、n(SO_4~(2-))/n(Ca~(2+))=1.2、滴加速率为2.5 mL/min、搅拌转速为166 r/min较佳的条件下,可制得长径比为32的二水硫酸钙晶须.     

无添加剂条件下文石型碳酸钙晶须制备及影响因素研究

在不加任何结晶控制剂或模板条件下,以CaCl2和Na2CO3为原料,利用复分解反应法制备了具有较好形貌和高长径比,且分布均一的文石型碳酸钙晶须,并利用扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射(PXRD)和傅里叶转换红外光谱图(FT-IR)等手段对其进行了表征。研究了浓度、滴加速度、反应温度、搅拌速度以及滴加方式等因素对碳酸钙晶须的影响。结果表明最佳制备工艺为:CaC12溶液与Na2CO3溶液的浓度为0.05 mol.L-1,溶液滴加速度为1 mL.min-1,反应体系温度为80℃,搅拌速度为250 r.min-1。     

半水硫酸钙晶须稳定化研究

使用多种稳定剂对半水硫酸钙晶须进行稳定化处理,研究了稳定剂用量、稳定化处理温度和时间等对半水硫酸钙晶须稳定性的影响。通过FTIR、SEM、DSC-TG和XRD对稳定化处理后的产物进行了表征,结果表明：在油酸钠用量0.3%,稳定化处理温度100 ℃,稳定化处理时间20 min的条件下,实现了半水硫酸钙晶须的稳定;油酸钠在晶须表面的吸附既有物理吸附又有化学吸附,并通过化学吸附在晶须表面形成了油酸钙。     

高长径比钛酸钾晶须的合成及其结构研究

用水热法合成一种长径比大于2500的钛酸钾晶须。经X射线粉末衍射分析表明，该晶须属于正交晶系，获得了一种新的晶须。通过考察温度、碱度、配料比、反应时间等因素对晶须形貌、产率及其结构的影响，得到制备该类晶须的最佳条件，并尝试探讨了其形成机理。     

硫酸钙晶须催化合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯

以三羟甲基丙烷(TMP)、丙烯酸(AA)为原料,硫酸钙晶须为催化剂,环己烷和甲苯混合物为带水剂,合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA).考察了原料配比、催化剂用量等因素对产品酯化率的影响.结果表明:以对苯二酚和吩噻嗪做混合阻聚剂,n(AA)∶n(TMP)=3.40,硫酸钙晶须的质量分数(以三羟甲基丙烷用量为基准)为2.0%,、环己烷用量20%、甲苯用量30%;酯化反应温度为98 ℃,反应时间为5 h,在此条件下合成的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯酯化率大于96.8%,纯度达到97.6%.     

天然气与硫酸盐热化学还原反应的模拟实验研究

为探讨天然气中高含量硫化氢形成的化学机制，利用高温高压反应装置，对天然气与固态硫酸钙反应体系进行了热模拟实验研究。使用气相色谱仪、微库仑仪、傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪对产物进行了分析，探讨了硫酸盐热化学还原反应的热力学特征，并进行了反应动力学研究。结果表明，高温下天然气与固态硫酸钙可以发生反应，产物主要为硫化氢、二氧化碳、碳酸钙、水和炭。热力学研究表明，天然气与固态硫酸钙的反应可行，升高温度对反应有利，同一温度下长链烷烃与固态硫酸钙发生反应的可能性要比短链烷烃大。根据动力学模型得到反应活化能为96.824kJ/mol。     

新型耐热、疏水MQ硅树脂的合成与性能研究

以正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷为原料,通过在酸性条件的水解缩合反应合成了一种新型的MQ硅树脂(1),其结构经1H NMR,FT-IR和XRD表征。用静态接触角和热重分析分别研究了1的润湿性和热稳定性。结果表明:1的接触角为139°,具有良好的疏水性能;1失重5wt%的温度为456℃,具有高的热稳定性。     

半水硫酸钙晶须的水化机理及稳定性调节

通过探讨半水硫酸钙晶须(HCSW)贮存过程在空气中形貌和晶形的变化,研究了半水硫酸钙晶须的水化机理,分析了不同处理方法对其稳定性的调节。研究发现,HCSW的水化是由晶须表面的-OH基团和Ca^2+活性位点以及HCSW存在的内部通道引起的,煅烧和二元醇改性均可提高硫酸钙晶须的耐水性。结果表明,煅烧后,半水硫酸钙晶须转化为无水可溶硫酸钙晶须和无水死烧硫酸钙晶须,易于水化的内部通道消失,耐水性增强;水热合成过程二元醇的加入,可利于醇羟基吸附在HCSW的(200)、(020)和(220)表面,阻止H2O分子中羟基在晶须表面的吸附,进而提高晶须的耐水性,当添加剂为三乙二醇(TEG)且浓度为18.8 mmol·L^-1时,HSCW在空气中耐水稳定性不小于7 d。     

半水硫酸钙晶须的水化机理及稳定性调节（英文）

通过探讨半水硫酸钙晶须(HCSW)贮存过程在空气中形貌和晶形的变化,研究了半水硫酸钙晶须的水化机理,分析了不同处理方法对其稳定性的调节。研究发现,HCSW的水化是由晶须表面的-OH基团和Ca~(2+)活性位点以及HCSW存在的内部通道引起的,煅烧和二元醇改性均可提高硫酸钙晶须的耐水性。结果表明,煅烧后,半水硫酸钙晶须转化为无水可溶硫酸钙晶须和无水死烧硫酸钙晶须,易于水化的内部通道消失,耐水性增强;水热合成过程二元醇的加入,可利于醇羟基吸附在HCSW的(200)、(020)和(220)表面,阻止H_2O分子中羟基在晶须表面的吸附,进而提高晶须的耐水性,当添加剂为三乙二醇(TEG)且浓度为18.8 mmol·L~(-1)时,HSCW在空气中耐水稳定性不小于7 d。