邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸类神经递质

以邻苯二甲醛柱前衍生,ODS(C_(18))柱分离,pH 6.0乙酸盐缓冲溶液与甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,仅9min内分离测定了大鼠脑中5种氨基酸递质的含量。在1～10μmol·L~(-1)浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.9978～0.9999之间。     

水介质中α,α-双(4-羟基香豆素-3-基)甲苯的洁净合成

在水介质中三乙基苄基氯化铵(TEBA)存在下, 芳醛与4-羟基香豆素反应为α,α-双(4-羟基香豆素-3-基)甲苯提供了一种快速、方便、高效和洁净的合成方法.     

烷基苯类化合物Kovats指数的高再现性测定方法研究

1引言烷基本类化合物在OV－101柱上的Kovats保留指数（简称Kovats指数）再现性较差，以至不能直接用文献保留数据定性。本文提出了一种新的Kovats指数的测定、计算方法，较好地解决了这一问题。2实验部分2．1仪器与试剂GC－9A气相色谱仪，配CR－ZA（X）色谱数据处理机。C5～C10烷基本类化合物（Fluca试剂），C6～C11正构烷烃（上海分析试剂厂色谱纯试剂），各组份按相近量配成混合标作。2，2色谱杂件色谱柱：50mXO．2mm（i．d）OV－101格融石英毛细管柱（日本岛津公司），理论塔板数174，000；载气：N；，流速50mL／min（表观值）…     

两种气相色谱固定相的研究

使用硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]作气相色谱固定相制备毛细管柱,考察两种固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲苯-苯、乙苯-甲苯、甲基苯酚（o/p）、二氯苯（o/p,m）、硝基氯化苯（m,o）、苯-环己烷、庚醇-辛醇、苯胺-N,N二甲基苯胺等混合样品进行色谱分离.实验结果表明：两种固定相在OV-1701中的比例均为15%时有较好的分离效果,都属于中等极性的固定相.硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]的平均极性分别为815、832,其中硫杂冠醚固定相的热稳定性较好,有较高的使用温度（185℃）,而穴醚[2.2.2]的最高使用温度为120℃,因此穴醚[2.2.2]的使用温度受到一定的限制.从它们较好的分离性能看,固定相硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]均具有较好的应用前景.     

一种吲哚螺吡啶并嘧啶杂环衍生物的合成及其晶体结构

利用多组分反应方法,合成了一种螺环结构的2′,7′-二氨基-5-甲基-2,4′-二氧代-4′,8′-二氢-3’H-螺[吲哚啉-3,5′-吡啶[2,3-d]嘧啶]-6′-腈化合物4,并对该化合物进行了红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析以及X-射线单晶衍射表征.单晶衍射结果表明:该晶体属于三斜晶系,空间群P-1,晶体参数为a=1.308 1nm,b=1.316 3nm,c=1.454 2nm,α=71.668(1)°,β=78.074(2)°,γ=66.475(1)°.在每个晶胞结构单元中含有一对对映异构体分子,分子中通过螺碳原子相连的吲哚环和二氢吡啶环处于几乎垂直构型,其二面角为89.15(2)°;稠合的二氢吡啶环和嘧啶环几乎共平面,其二面角为0.93(2)°.     

含2,6-二(甲基苯并咪唑)吡啶钴、镨配合物的合成、结构、电化学性质和理论计算研究

以2,6-二(甲基苯并咪唑)吡啶和2,2′-联吡啶为配体,合成了一个钴的配合物[Co(mbzimpy)(bipy)Cl]Cl O4·1.3H2O(1)和一个镨的配合物[Pr(mbzimpy)2(NO3)2]Cl O4·2CH3COCH3(2),(mbzimpy=2,6-bis(methylbenzimidazol-2-yl)pyridine,bipy=2,2′-bipyridine)并利用单晶衍射对其结构进行了表征。还对配合物1和2的荧光和电化学性质进行了研究。晶体结构中C-H…O氢键和π-π芳环堆积作用将每个单核分子连接成一个三维的空间结构。配合物1的TD-DFT理论计算的结果表明:实验得到的紫外谱图和理论计算的紫外谱图较好地吻合。通过循环伏安图可以了解金属中心的氧化和还原电子对。在不同偶极矩的溶剂中研究其荧光性能。     

简便的双环化反应合成3,7-二甲基-4a,16-二羟基-1H-苯并[5,6]茚并[2,1-1]氧杂蒽-1,9-二酮化合物及其结构表征

标题化合物C26H26O5以2,3-萘二甲醛和5-甲基-1,3-环己二酮为原料,在醋酸溶剂中,室温下经搅拌多组分一锅法合成得到.其结构通过单晶X-射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21,相对分子质量Mr=418.47,晶胞参数a=0.990 04(8) nm,b=1.090 98(9)nm,c=1.042 46(11) nm,V=1.087 53(17) nm3,Z=2,晶胞密度Dc=1.278 g/cm3,吸收系数μ=0.088mm-1,单胞中电子的数目F(000) =444.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R1 =0.053 3,wR2=0.129 3.在晶体结构中新形成的吡喃环为半椅式构象,而茚中五元环则为信封式构象.     

无溶剂合成1,3,5-三芳基-2-芳酰基环己醇衍生物和晶体结构

在NaOH存在下室温研磨查尔酮与丙二腈,可以有效地得到1,3,5-三芳基-2-芳酰基环己醇衍生物,本合成方法反应时间短、操作简单、产率高,符合绿色化学特点.产物结构经过红外、核磁、元素分析和高分辨质谱确证,并对3b做了单晶衍射测定.     

葛根有效成分的代谢研究——黄豆甙元在生物样品中的测定方法及其体内代谢

葛根是中医常用的祛风解表药之一,黄豆甙元是它的有效成分之一。 本文报道了应用薄层层离及紫外分光光度法,测定生物样品中黄豆甙元的方法,并用该法研究了黄豆甙元在大鼠及小鼠的体内代谢以及口服给药后从人体的排泄情况。     

火焰原子吸收光谱法测定深裂竹根七中的4种金属元素

测定深裂竹根七中Cu、Zn、Cr和Mo 4种金属元素的含量.采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对深裂竹根七药用部位中Cu、Zn、Cr和Mo元素的含量进行测定.所建立的校准曲线相关系数r＞0.9990,精密度实验RSD分别为1.3％-2.8％,重复性实验RSD分别为2.2％-2.9％,加标回收率91.0％-109.0％;方法简便快速,结果准确可靠,可用于深裂竹根七中Cu、Zn、Cr和Mo元素的含量测定.