新型镉配合物{[Cd2(C20H17N3O3F2)2（C8H4O4）2]·H2O}的合成及其晶体结构

以沙拉沙星为主要配体,对苯二甲酸为桥联配体,镉(Cd)为配位反应中心,利用水热法合成了新型配合物[Cd2(C20H17N3O3F2)2(C8H4O4)2].H2O(1),其结构经X-射线单晶衍射和元素分析表征。1属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=19.994 1(8),b=11.166 6(3),c=22.561 4(8),β=95.826(3)°,V=5 011.2(3)3,Z=4,Dc=1.781 g.cm-3,R1=0.054 6,ωR2=0.099 5。1中每个Cd原子与一个沙拉沙星配体、三个对苯二甲酸以及一个游离的水分子配位,形成了具有无限伸展孔道结构的二维网络结构。     

二醋酸碘苯促进的芳酮类化合物羰基邻位乙酰化反应研究

以苯乙酮类化合物为原料,氧化锌(ZnO)为催化剂,二醋酸碘苯为氧化剂,通过对羰基邻位饱和sp3-C—H键的氧化与乙酰化,成功的构建出了α-乙酸基苯乙酮类衍生物,其结构经1H NMR和13C NMR得到了确认,并提出了可能的反应机理.     

有机化学创新设计性实验“甲基化反应”的改进*

结合科研成果及实验教学经验,对有机化学实验中传统的甲基化反应实验进行改进。教材中涉及的传统甲基化试剂具有毒性大等缺点,不利于实验教学的实施。因此,提出使用三氟乙酸甲酯取代传统甲基化试剂,应用于本科有机化学实验教学中,加强学生对甲基化反应理论知识的理解。本实验结合新颖的科研内容,引入科研实验的设计思路,不仅有利于学生更好地掌握理论知识,而且有利于激发学生对科学研究的兴趣,提高学生的综合素养。     

I2/叔丁基过氧化氢(TBHP)促进烯烃和N,N-二甲基甲酰胺的氧化-酰胺化反应:一种制备芳基-α-酮酰胺衍生物的简易方法(英文)

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂和二甲胺源,发展了用于合成芳基-α-酮酰胺衍生物的烯烃双官能化反应.该过程采用I2/叔丁基过氧化氢(TBHP)为催化氧化体系,一系列芳基-α-酮酰胺衍生物以良好的收率合成得到.     

绿色氧化法制备联苯类化合物的研究性实验设计与实践*

以苯甲醛和丙酮为原料,利用Robinson增环反应先制备3-甲基-5-苯基环己-2-烯-1-酮,再引导学生设计并研究了水相绿色氧化3-甲基-5-苯基环己-2-烯-1-酮合成联苯类化合物3-乙氧基-5-甲基-1,1′-联苯的影响因素,利用核磁共振确定了产物结构。该研究性实验教学以绿色化学为中心,结合了2步连续反应,产物易提纯且产率高,并开展了开放式大型分析仪器教学和测试,对学生有机合成实验能力和科学研究能力的培养具有很好的教学效果。     

用于食品安全分析样品前处理的共价有机聚合物的制备及应用进展

食品安全关系身体健康和生命安全,是全球关注的热点之一。食品基质复杂,痕量有毒有害物质分析之前必须经过有效的前处理。目前发展的前处理技术如固相萃取、磁固相萃取、固相微萃取等,其关键是吸附介质。共价有机聚合物是一类通过共价键连接而成的有机多孔材料,具有质轻、稳定性好、比表面积大、结构可控、易于修饰等特性,是一类优异的新型吸附材料。该文综述了近年来共价有机聚合物(COPs)在食品安全分析前处理中的应用进展。共价有机聚合物及其功能化复合材料通过简单的装填、聚合反应或化学键合固定到小柱或毛细管柱中用作固相萃取的吸附介质;通过一锅法、原位还原法、原位生长法或共沉淀法生成具有磁性的固相萃取吸附介质;或者通过物理涂覆、化学键合、溶胶凝胶法及原位生长法制备固相微萃取纤维。基于以上高吸附容量共价有机聚合物的样品前处理技术,食品中农残兽残、添加剂、环境污染物及生物毒素等得到了有效富集。最后,展望了COPs在食品分析样品前处理应用中的发展方向:简单高效绿色制备方法的开发,功能化COPs的设计合成;萃取机理的研究;高通量、高灵敏度分析方法研究。这些研究将促进COPs在样品前处理领域获得更广泛的应用。     

环状二苯基碘盐的合成、表征与应用——综合性多步有机合成实验*

介绍了以2-碘苯胺和苯硼酸为原料,通过Suzuki偶联反应、重氮化反应、氧化反应等3步合成环状二苯基碘盐,并进一步应用于二苯并噻吩的合成。本实验涉及有机化合物的合成、结构表征以及应用,将有机化学基础理论知识、基本实验技能与学科研究热点相结合,能够有效培养学生的科学研究素养。该实验牵涉到气相质谱、核磁及熔点仪等仪器的使用,锻炼学生动手操作仪器的能力及综合实验技能,适合作为高年级学生的综合实验。     

以对苯二甲酸、三乙烯二胺构筑的二维层状结构的镉配位聚合物的晶体结构和荧光性质

溶剂热条件下采用Cd(NO3)2.4H2O、对苯二甲酸和三乙烯二胺作为反应物合成出一个具有二维骨架结构的配位聚合物{Cd(bdc)(dabco)(DMF)].2H2O}n(1),并采用元素分析、红外光谱、差热分析和X-射线单晶衍射进行了研究及表征。晶体结构分析结果表明:对苯二甲酸离子(bdc)将Cd(Ⅱ)离子连接成一维链,相邻链之间进一步被三乙烯二胺(dabco)构筑成二维层状结构。沿c轴方向,垂直于二维层状结构中存在大小为0.74 nm×0.65 nm的一维通道。荧光谱图表明常温固态下配合物1发射蓝色荧光,荧光寿命为38.2 ns。     

聚甲基丙烯酸甲酯包覆(CH3NH3)PbBr3纳米晶静电纺丝膜的制备及对氨气的荧光传感

采用原位合成法制备了聚甲基丙烯酸甲酯包覆MAPbBr₃纳米晶(MAPbBr₃@PMMA,MA=甲铵离子)静电纺丝膜。当氨气(NH₃)通入MAPbBr₃@PMMA纤维膜时与MAPbBr₃中的MA发生取代,能显著降低MAPbBr₃@PMMA纤维的荧光强度,以此构建了基于MAPbBr₃@PMMA纤维荧光猝灭的NH₃传感器。通过扫描电镜、透射电镜、粉末X射线衍射和红外对静电纺丝膜的形貌和结构进行表征,通过紫外可见光谱、荧光光谱对其光学特性进行表征。结果表明,传感器的荧光强度与NH₃浓度在8~90 mg·L^-1之间呈现出良好的线性关系(r=0.995 9),NH₃的检出限低(3 mg·L^-1),且具有良好的重现性和选择性。在实际样品气体的测定中,加标回收率为92.2%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.2%。