高效液相色谱-荧光检测器法测定2-噁唑烷酮的含量

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确测定2-噁唑烷酮含量的方法。样品中的2-噁唑烷酮和占吨氢醇在60℃的条件下衍生70 min后,直接进样分析。采用月旭XB-C18色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸钠水溶液和乙腈,检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃的条件下。2-噁唑烷酮浓度在0.5~50.0mg/mL时,线性关系良好(R2=0.9995),检测限和定量限分别为0.005 mg/L、0.016 mg/L。该方法准确、灵敏、快速,适用于2-噁唑烷酮含量的检测。     

露天储煤场抑尘剂的制备和特性

采用聚醚二元醇和环氧树脂反应制备预聚体,然后通过预聚体和含酸性基团的聚合物(disperbyk-110)反应,再添加白色填料上色,制备出一种白色液体抑尘剂。对抑尘剂的毒理效应、成膜性能、对煤质的影响以及表面固化层的抗风蚀和抗雨淋性能进行了表征。结果表明:该抑尘剂无毒、无刺激性,喷淋过程中不会对作业人员产生有害影响;该抑尘剂喷洒于煤炭表面,能使煤炭表面形成明显的白色固化层,该固化层具有一定的韧性、抗压强度、抗风蚀和抗雨淋性能;抑尘剂的使用不会改变煤炭的原有质量。使用该抑尘剂能够避免煤炭在储存中的扬尘污染和损失,达到较好的抑尘效果。     

原子荧光光谱法直接测定二甲基二硒

硒位于第六主族,为准金属元素。在自然界中硒的存在形式按其结合形态分为无机硒和有机硒[1,2]。有机硒较无机硒具有更高的生物活性,因此准确测定各种样品中的有机硒具有重要意义。对于挥发性有机硒,一般采用洗脱富集将其与样品基体分离,采用固相吸附[3,4]或液氮冷阱捕集[5,6],热解析或溶剂萃取后用气相色谱测定[7,8]。这些方法可以提供许多有机硒的信息,但其不足之处是程序较为繁琐。原子荧光光谱分析法(AFS)具有准确度高、灵敏度高、线性范围宽、干扰少等优点,故本文利用AFS的特点及二甲基二硒(DMDSe)的挥发性,在不加任何试剂的条件下,…     

柱前衍生-高效液相色谱法检测水中二甲基二硫代氨基甲酸钠

建立了柱前衍生-高效液相法测定水中二甲基二硫代氨基甲酸钠(DTC)含量的方法。水样中的DTC和钴离子柱前衍生为稳定的络合物,用乙腈复溶解后采用C18色谱柱,以乙腈/水(60/40)为流动相等度洗脱,在257 nm波长下进行检测。结果表明,在0～100.0 mg/L范围内,DTC的质量浓度与对应的峰面积线性关系良好,方法的检出限为0.07 mg/L,DTC在水样中的平均回收率为99.3%,精密度(RSD)为2.5%。该方法准确、可靠,操作简便,可应用于快速检测水中DTC的含量。     

三维氮掺杂碳纳米带的制备及其在锂硫电池中的应用

锂硫电池凭借其高的理论能量密度（2600 W·h·kg^-1）、丰富廉价的材料来源、且对环境友好等优势,而引起了人们的广泛关注.然而,锂硫电池活性物质导电性差、多硫化物易溶于有机电解液等问题所导致的硫正极倍率性能和循环稳定性差,仍然是困扰锂硫电池发展的挑战性难题.我们设计并以廉价易得的小分子化合物对苯二酚和甲醛为原料,通过缩聚反应、与氧化石墨烯原位复合、高温氮化制备了一类新型氮掺杂的碳纳米带固硫载体材料（NCNB-NG）.通过NCNB-NG复合纳米硫进一步得到的碳-硫复合正极材料（S@NCNB-NG）表现出更优异的倍率性能和循环稳定性,这主要得益于该碳质载体独特的微结构以及改善的导电性.     

HL-2A 装置上动态斯塔克效应偏振仪研究

在HL-2A 装置上发展了两类动态斯塔克效应(MSE)偏振仪并应用于磁场倾斜角的测量。其中被称为比值法的MSE 系统误差可以被控制在±0.15°以内。在HL-2A 装置实验中,利用该方法成功获得7 个空间点、径向覆盖范围为24cm 的磁场倾斜角剖面分布,其时间分辨可达到40ms。应用平衡重建代码(EFIT)结合MSE 测量数据的限定,可以得到安全因子(q)的径向分布,其中q=1 面的位置与软X 射线测量得到锯齿振荡反转面的位置一致。调制法MSE 在标定实验中误差也可控制在±0.15°以内。实验结果表明偏振片透振方向与双光学弹性调制器 (dual PEM)快轴夹角平分线的偏差对系统的线性和误差均有较大的影响。目前,该系统已经建成一个空间通道,测得磁场倾斜角的时间分辨可以达到20ms。     

Criegee中间体CH_3CHOO与OH自由基反应机理的理论研究

采用CCSD(T)//B3LYP/6-311+G(d,p)方法研究了Criegee中间体CH_3CHOO与OH自由基反应的微观机理.结果表明,上述反应存在抽氢、加成-分解和氧化3类反应通道,其中,syn-CH3CHOO+OH以抽β-H为优势通道,表观活化能为-4.88 k J/mol;anti-CH_3CHOO+OH则以加成-分解反应为优势通道,表观活化能为-13.25 k J/mol.在加成-分解和氧化反应通道中,anti-构象的能垒均低于syn-构象,而抽氢反应则是syn-(β-H)的能垒低于anti-构象.速率常数计算表明,anti-构象的加成-分解反应通道具有显著的负温度效应;syn-和anti-构象的氧化通道具有显著的正温度效应.3类反应具有显著不同的温度效应,说明通过改变温度可显著调节3类反应的相对速率.     

自生长镍基MOF材料的结构调控及其电化学性能

以六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)为金属盐,对苯二甲酸(PTA)为有机配体,通过改变溶剂的类型,采用一步溶剂热法在泡沫镍表面自生长高负载量的镍基MOF材料(Ni-MOF/NF)。溶剂对PTA的溶解性越好或pH值越高,PTA在溶液中的去质子速率越快,材料的形核速率越快。自生长镍基MOF材料在不同溶剂体系下表现出球簇、片状和块体状三类形貌,同时负载量也随之改变。当采用三元混合溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、水和乙醇的体积比为1∶1∶1)时,Ni-MOF/NF材料在泡沫镍表面的负载量达到10 mg·cm-2,在3 mol·L-1 KOH电解液中1 mA·cm-2的电流密度下的面积容量达到8780 mF·cm-2。在5 mA·cm-2电流密度下,面积容量仍达到5544 mF·cm-2,容量保持率为63%,表现出优良的倍率性能。经过1000次充放电循环后容量保持率为56%,具有良好的循环稳定性能。     

基于高光谱成像技术的不同时期番茄植株的快速无损判别研究

利用近红外高光谱成像技术对不同浓度盐胁迫下的番茄叶片进行了定性判别。采集192个叶片样本的平均光谱反射率数据,并对原始光谱数据分别进行多元散射校正（MSC）、标准正态化（SNV）、正交信号校正（OSC）、相关优化偏移（COW）4种预处理,建立了偏最小二乘回归（PLSR）模型。建模结果显示：OSC预处理光谱的建模效果最优。分别采用间隔变量迭代空间收缩法（iVISSA）、间隔随机蛙跳法（IRF）、遗传偏最小二乘算法（GAPLS）、竞争性自适应加权算法（CARS）、变量组合集群分析（VCPA）等方法提取特征波长,建立PLSR模型。结果表明：VCPA提取特征波长所建立的模型最优。将VCPA法提取的11个特征波长（945、975、990、1 002、1 005、1 067、1 204、1 326、1 595、1 642、1 660 nm）用于建立番茄叶片定性判别预测模型,最优预测模型的决定系数（R2P）与预测均方根误差（RMSEP）分别为0.917、0.456。该研究为在线监测植物长势提供了技术支撑。     

Criegee中间体RCHOO(R=H,CH_3)与NCO的反应机理

采用CCSD(T)/aug-cc-p VTZ//B3LYP/6-311+G(2df,2p)方法对Criegee中间体RCHOO(R=H,CH_3)与NCO反应的机理进行了研究,利用经典过渡态理论(TST)并结合Eckart校正模型计算了标题反应在298~500 K范围内优势通道的速率常数.结果表明,上述反应包含亲核加成、氧化和抽氢3类机理,其中每类又包括NCO中N和O分别进攻的两种形式.亲核加成反应中O端进攻为优势通道,氧化和抽氢反应则是N端进攻为优势通道;甲基取代使CH_3CHOO反应活性高于CH2OO;anti-CH_3CHOO的加成及氧化反应活性高于syn-CH_3CHOO,而抽氢反应则是syn-CH_3CHOO的活性高于anti-CH_3CHOO.anti-构象对总速率常数的贡献大于syn-构象,且总速率常数具有显著的负温度效应.