脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢

准确测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢含量对钛合金的粉末微注射工艺改进有很大指导作用。采用工业镍板经过表面打磨、酸洗、加工成固定质量的镍粒来代替市售的镍助熔剂,通过自制镍粒预先加入设备预脱气减少空白影响的方式建立了脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形的脱脂坯中氧氮氢含量的方法。试验表明：镍粒助熔剂与石墨坩埚经二次脱气,可确保镍粒助熔剂的空白降至极低值以代替市售的镍篮、镍屑等助熔剂。钛合金粉末微注射成形脱脂坯采用振动磨形式加工至80目以下,镍粒的加入量为1.5 g,分析功率为5300 W时,可以获得稳定准确的结果。采用实验方法对脱脂坯实际样品进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.08%~0.47%、0.2 %~1.32%和1.6 %~2.02%;采用加入钛合金标准样品进行加标回收试验,氧氮氢回收率分别在 99%~10%、97%~99%及 97%~ 103%之间。方法满足脱脂坯中的氧氮氢快速检测要求的同时极大降低了分析成本。     

火焰原子吸收法测定铬质引流砂中铁镁含量

建立了火焰原子吸收光谱法连续测定铬质引流砂中铁、镁含量的分析方法。试样以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以盐酸浸取,在校准溶液中加入重铬酸钾和二氧化硅进行基体匹配,抵消基体影响。对熔剂、熔融温度等进行讨论,确立了最佳分析条件,对样品多次测定,其测定结果与国家标准测定方法测定的结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.3%,加标回收率在98.7%~101%。方法具有操作简便、准确性好、速度快、成本低等特点。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。