电感耦合等离子体发射光谱法测定二次电池废料中锂、镍、钴、锰的含量

采用HCl-HNO 3溶解样品,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定二次电池废料中含量低于20%的锂、镍、钴和锰的含量。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定实际样品,实验结果表明共存元素对测定结果基本没有影响。相对标准偏差(n=11,RSD<2%)。通过不同方法的测试结果对比,同一样品的不同测定结果基本吻合,结果表明,方法操作快速简便,分析结果准确,能够满足二次电池废料中20%以下的锂、镍、钴和锰的测定。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定锗精矿中锗的含量

针对锗精矿分析过程中样品难溶解、锗易损失以及滴定法测定流程复杂等难点,本文建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定锗精矿中锗含量的分析方法。考察了仪器的工作条件、不同的溶样方式、熔样温度和时间、介质酸度、共存元素对测定结果的影响,确定了最佳的实验条件：采用过氧化钠在700℃熔融10min,用硝酸浸取进行前处理;在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上选择209.426nm作为分析谱线,仪器在200 nm处光谱的实际分辨率小于0.01 nm;在10%的硝酸介质中采用钠基体匹配的方式进行测定。在该实验条件下,实验结果表明方法中仪器的短期稳定性小于1.5%,工作曲线具有良好的线性相关性,相关系数为0.99993,方法的检出限是0.023μg/mL。同时,选择了两个锗精矿国家标准样品GSB 04-3358-2016（Ge 4.91%）和GSB 04-3361-2016（Ge23.57%）进行分析,分析结果与标值基本一致,无显著性差异;进行了精密度和回收率试验,相对标准偏差在0.42%~1.32%之间,回收率在98.1%~101.8%之间,该方法具有较好的精密度和稳定性,能够满足锗精矿中锗含量范围在1%~25%的快速准确测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定再生锌中铊

铊是一种典型的危险废物,在选冶过程中,再生锌原料中的铊以氧化物或粉尘的形式排放到环境中,严重污染环境并危害人类健康。再生锌成分复杂,若样品消解不完全,直接影响测定结果的准确性。本文比较了微波消解和电热板常压消解对样品的处理效果。结果表明,微波消解法快速环保,但是对于难消解的再生锌样品,因无高氯酸的加入,其氧化性能降低,无法将样品消解完全,导致铊测定结果偏低。而采用高氯酸-硝酸-盐酸-氢氟酸构成的混合酸并于低温加盖聚四氟乙烯盖,进行电热板常压消解,能够有效地解决再生锌样品前处理难题。本实验采用四酸法消解样品,5%盐酸进行浸取,选择Tl 190.794nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定再生锌中铊。在仪器设定的最佳测定条件下,当Tl质量浓度为0.10μg/mL~5.00μg/mL时,与发射强度线性关系良好,线性回归方程为y = 180.77x -0.46,相关系数为0.99998。干扰实验表明,在设定的共存离子干扰上限,Pb、Zn、Cu、Fe、Ca、Bi 、Sb、Sn、As、Al、Cd、Si、Ag等对再生锌中铊的测定基本无影响。按照实验方法,对5个不同铊含量水平的再生锌样品进行11次独立测定,其测定范围为ω(Tl):0.0041%~0.21%,方法检出限为0.004μg/mL,实验相对准偏差（RSD）为2.07%~3.11%,加标回收率为97.3%~107.5%。方法简单,操作性强,能够快速准确测定再生锌中铊。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝

采用硝酸、盐酸、氢氟酸(氟化氢铵)、高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝的量。其测定范围:ω(Cu):0.01%～0.60%;ω(Pb):0.10%～5.00%;ω(Fe):0.10%～5.00%;ω(In):0.0100%～0.200%;ω(Cd):0.010%～3.00%;ω(As):0.10%～2.00%;ω(Ca):0.10%～10.00%;ω(Al):0.10%～4.00%。各元素的加标回收率为93%～113%。方法准确、快速、可靠,适用于再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝量的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铅泥、铅烟灰中铟量

建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸混合酸除去样品中锑和锡,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅泥、铅烟灰中铟量。确定了仪器最佳测定条件,选择了最优分析谱线,精密度试验及加标回收试验验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量

建立了用硝酸、氢氟酸、磷酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量的方法。试验选择209.426nm作为最优分析谱线,锗的检出限为0.006μg/mL,测定下限为0.020 μg/mL,在磷酸基体匹配的条件下测定,测定范围为1%-15%,与经典碘酸钾滴定法对比,数据一致,相对标准偏差<3%(n=11),加标回收率98%~101%,能够满足快速测定及批量处理锗精矿中1%-15%的锗含量的需求。