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1 引 言烷基膦酸 O 烷基酯是禁止化学武器公约禁控化学品附表中一类重要的化合物。这类化合物的结构中有 3个烷基基团 ,进行组合搭配后可产生多种同分异构体。因此 ,化学武器履约核查时很难对这类化合物进行分离并作出明确鉴定。异丙基膦酸二正丙酯和异丙基膦酸乙基丁基酯是一对同分异构体 ,是国际联试中由中国提供的样品 ,性质非常相似 ,普通方法很难分离。本文利用GC Tracer FTIR仪器Tracer接口的ZnSe片可移动的特点 ,优化色谱条件 ,实现了两化合物的完全分离。同时通过联合运用红外光谱鉴定其结构 ,获得了满意的结果。2 实验… 相似文献
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采用燃烧法合成了CeO2:Er纳米荧光粉,研究了不同粒径大小的CeO2:Er的晶型和晶貌并对该现象进。TEM结果表明无定形CeO2:Er包围着纳米晶CeO2:Er,可起到表面修饰的作用。光声光谱在保持纳米材料表面状态不改变的前提下,分析了不同粒径的CeO2:Er的光谱性质,解释了随纳米粒径减小CeO2光谱峰吸收峰有蓝移而Er^3 没有明显谱峰位移的原因。在荧光光谱中,发现小粒径的CeO2:Er有较大的红绿发射比,行了解释。 相似文献
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在线固相萃取和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中几种芳胺 总被引:6,自引:1,他引:6
研究了用在线固相萃取富集和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的几种芳胺(苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的方法,样品中的芳胺用邻甲氧基酚衍生生成偶氮染料,偶氮染料用WatersXterraTMRP18色谱柱在线固相萃取富集,然后以WatersXterraTMRP18色谱柱为固定相,75%的甲醇(内含0.01mol/LpH=8的四氢吡咯-醋酸缓冲液)为流动相分离,二极管矩阵检测器检测;苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-氨基联苯、1-萘胺、2-萘胺的检出限分别为005、0.08、0.08、0.06、0.03和0.03μg/L。几种芳胺的相对标准偏差在2.2%~3.4%之间;标准回收率在89%~106%之间,方法用于卷烟主流烟气中几种芳胺的测定,结果令人满意。 相似文献
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UPLC-MS/MS对卷烟烟气中4种烟草特有亚硝胺的快速测定 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。在标准吸烟条件下,采用剑桥滤片收集卷烟烟气粒相物,用醋酸铵缓冲液提取粒相物,经固相萃取净化后,以电喷雾正离子多反应监测方式,实现了烟气中N-亚硝基降烟碱、4-甲基亚硝基吡啶基丁酮、N-亚硝基新烟草碱和N-亚硝基假木贼碱的基线分离和快速测定。4种烟草特有亚硝胺在0~400μg/L范围内具有良好线性,相关系数大于0.998,定量下限为0.08~0.15μg/L,加标回收率为72%~104%,相对标准偏差为3.8%~9.7%。该方法灵敏、快速、准确,适用于卷烟烟气中烟草特有亚硝胺的测定。 相似文献
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硅胶表面修饰添加剂选择性降低卷烟烟气中的苯酚 总被引:1,自引:0,他引:1
分别以聚乙烯亚胺(PEI)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对硅胶(SiO2)表面进行修饰,并以苯酚为模板,合成硅胶表面修饰分子印迹聚合物(MIP-SiO2),制备获得功能添加剂PEI-SiO2、CTMAB-SiO2、MIP-SiO2。按不同剂量分别将功能添加剂加入到卷烟滤嘴中,考察对卷烟主流烟气中苯酚的截留效率。结果表明,各添加剂均可有效降低卷烟烟气中的苯酚释放量。当添加量达到20mg/支时,各功能材料对苯酚的截留效率均超过39%。且添加剂对烟气中苯酚的截留能力大于对烟气中焦油的吸附能力,表明功能添加剂具有选择性降低卷烟烟气中苯酚的作用。 相似文献
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稀土配合物中重叠峰分离的相分辨光声光谱研究 总被引:1,自引:1,他引:0
首次利用相分辨光声光谱法对稀土配合物中不同吸收中心的重叠谱峰进行了分离。在Nd(Trp) 3 Cl3 ·H2 O固态配合物中 (Trp :色氨酸 ) ,30 0~ 4 0 0nm这一波段内由于色氨酸配体强的π π 跃迁吸收 ,Nd3 +的光声峰被掩盖。通过光声谱同相和交相信号可以计算配体光声吸收的位相为 10 6° ,位相改变 90°后就得到仅与Nd3 +相关的光声光谱。相分辨光声光谱法用于谱峰分离时有它独特的优点 ,它不受谱峰形状和重叠程度的限制 ,而仅与不同吸收峰对应的光声位相有关 相似文献
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本文合成La(Ⅲ)、Gd(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)8-羟基喹啉固体配合物,通过对其光声光谱的分析,研究了8-羟基喹啉稀土配合物的荧光性质和弛豫过程 相似文献
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合成了Ln(Trp(3Cl3.H2O和Ln(Phe)Cl3.5H2O(Ln^3+为Sm^3+,Tb^3+)固体配合物微晶,在300-700nm测定并解释了配合物的光声光谱。从无辐射跃迁角度研究芳香氨基酸固体配合物的能级状况和分子内能量传递过程。结合荧光光谱研究了芳香氨基酸固体配合物的发光特性,并建立了激发驰豫模型。 相似文献