白芍化学成分的UPLC/Q-TOF-MS分析

采用超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)在正离子、负离子模式下分析了白芍(Paeonia lactiflora Pall.)甲醇提取物中的化学成分。液相色谱分离条件为:色谱柱:Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18(100×2.1mm,1.7μm),乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/min,质谱条件为:Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾接口,正、负离子模式检测。共推测出9个化合物的化学结构,分别为没食子酰基蔗糖,芍药苷亚硫酸酯,芍药内酯苷,芍药苷,没食子酰芍药苷及其3种同分异构体和苯甲酰芍药苷。探讨总结了芍药苷类化合物可能的裂解方式。     

同步荧光光谱法研究丹参素-牛血清白蛋白体系的光增强效应

采用紫外光谱法和同步荧光光谱法研究了丹参素与牛血清白蛋白的结合特性.体系的紫外光谱显示,丹参素与牛血清白蛋白(BSA)之间发生了相互作用并生成新的复合物,同步荧光光谱则表明,丹参素对BSA存在荧光增强效应.随着丹参素浓度的增加,Δλ=15 nm时体系荧光强度明显增强,最大发射波长为285 nm,且不随浓度增加而发生变化...     

自动真空液相色谱装置的研制及其在五味子成分分离中的应用

为满足天然产物高效分离的需求,本文研制了自动真空液相色谱(AUTO-VLC)装置并用于五味子石油醚萃取物的分离。该装置由自主设计的流动相储备系统、10通分流切换阀、3通切换阀、3个不同规格的动态轴向压缩色谱柱、10通馏分收集阀和馏分收集器组成,采用可编程逻辑控制器(PLC)S7-200实现了分离过程的不同比例流动相切换、不同规格色谱柱选择、分离时间设定及馏分收集的自动控制及监测。应用于五味子成分分离的结果表明:采用150 mm直径动态轴向压缩色谱柱的VLC,从100 g五味子石油醚萃取物中一次分离得到6个组成明显不同的样品(S1~S6)。建立了通过多次薄层色谱(TLC)展开筛选VLC分离条件的方法,并进行了分离验证。VLC分离条件选择方法:自动真空液相色谱的初始洗脱剂的比例以首次TLC展开时全部目标化合物的比移值(R_f)介于0~0.45时展开剂的组成为宜;梯度洗脱比例变化以k值(展开次数(n)与R_f的线性函数斜率)和TLC分离度为依据选择;不同R_f范围内洗脱次数由n≈ ΔR_f/k计算。采用选择的条件从样品S5中分离得到了13个组分和4个纯度在85%以上的化合物,仅耗时17 h。AUTO-VLC的研制对于中药成分的自动和系统性分离具有重要价值。     

氨基功能化介孔吸附剂的一步合成及其重金属吸附性能

以聚甲基含氧硅氧烷(PMHS)、正硅酸乙酯(TEOS)和氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)作为反应前驱体,在无需传统结构导向剂的溶胶-凝胶体系中制备了介孔结构发达的氮基功能化凝胶吸附剂,并采用元素分析、固体核磁共振、傅里叶红外光谱、低温氮气吸附/脱附、透射电镜和热重分析等手段对产物结构性能进行了表征.氮气吸附和透射电镜测...     

基于液相色谱信息的西青果化学成分抑制α-葡萄糖苷酶活性数学模型的构建

中药提取物是一个组成复杂、机理不明晰的混合物体系,其对靶标的作用是其中所有化合物的综合影响,如何表征和评价其生物活性值得深入研究。本文采用羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱分离西青果乙醇提取物,得到29组成分连续变化的样品,采集样品的色谱信息(254 nm波长下)与活性信息,运用逐步回归法建立成分的峰面积(Vi,自变量)与活性(以对酶的抑制率(W)表示,因变量)之间的数学方程,确定对活性影响显著的成分。结果表明,29组样品包含55个峰,这些峰对应成分的峰面积(Vi,i=1,2,…,55)与W之间存在数学关系:W=V7×(-0.034±0.013)+V18×(-0.155±0.051)+V29×(-0.142±0.028)+V4×(0.079±0.020)+V11×(0.074±0.028)+V36×(-0.117±0.053)+85.669±4.476,复相关系数R=0.854,显著度=0.037,稳健性良好,对活性影响最显著的物质为第18、29、36、4、11和7号峰对应的化合物。该方法同样适用于不同中药资源的成分与多种不同活性等方面的研究,对于中药的研发具有重要意义。     

獐牙菜中6种金属元素的火焰原子吸收光谱法分析

样品经干燥粉碎,以硝酸-高氯酸混合液进行消化处理后,用火焰原子吸收光谱法首次分析了滇獐牙菜(S.yunnanensis)、川东獐牙菜(S.davidii)中的Ca、Mg、Cu、Fe、Mn、Zn,加标回收率在91.17%-104.5%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.7%,该法简单、快速、准确,结果令人满意.