紫外-可见光谱法分析难溶性黄药重金属配合物

提出可用于难溶性黄药重金属配合物检测的紫外光谱方法。实验首先考察了在黄药溶液中加入不同重金属离子后紫外-可见光谱的变化,发现Pb2+、Cu2+会与黄药生成难溶性配合物,而Fe2+,Zn2+,Mn2+对黄药溶液的紫外吸收影响很小。接下来实验比较了不同孔径的滤膜对难溶性配合物的去除效果,发现采用0.22 μm滤膜可以有效的将黄原酸铜或黄原酸铅与滤液分离。进一步的,实验研究了硫化钠与难溶性配合物反应的情况,结果表明S2-可以定量的将配合物中的黄原酸根置换到溶液中。研究得出可以通过加入硫化钠后滤液中黄药浓度的上升值得到原水样中难溶性黄药重金属配合物的含量。最后研究将该方法应用于郴州三十六湾三家铅锌选矿厂废水的分析中,其结果验证了该方法的可行性。     

磺胺二甲嘧啶分子印迹聚合物制备与光谱特性

本研究以磺胺二甲嘧啶为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,低温紫外引发聚合制备分子印迹聚合物,用紫外光谱法对磺胺二甲嘧啶与甲基丙烯酸的结合作用及磺胺二甲嘧啶印迹聚合物的静态吸附性能和选择性能进行研究,试验结果表明,溶液中的功能单体与印迹分子之间产生了结合作用;与空白印迹聚合物相比,以甲基丙烯酸为功能单体、磺胺二甲嘧啶为模板的分子印迹聚合物展现了较高的结合容量,与其他结构类似的底物磺胺异唑相比,磺胺二甲嘧啶分子印迹聚合物对磺胺二甲嘧啶模板分子显示出明显的选择性和特异性,静态分配系数K_D可达282.3 mg·mL-1,分离因子α可达3.9,并预测磺胺二甲嘧啶分子印迹聚合物结合机理。分析了甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯和磺胺二甲嘧啶分子印迹聚合物的红外谱图,研究结果表明制备的磺胺二甲嘧啶印迹聚合物中CC双键峰很小,并且功能键羧酸键没有明显变化,经交联聚合得到的聚合物确实存在可以同印迹分子相互作用的化学基团。     

一种含树枝单元的高流动性尼龙6的原位聚合及性能测试

将低代数的树枝状大分子聚酰胺胺(polyamidomine,即PAMAM)分别与对苯二甲酸配制成母盐溶液,再以母盐溶液,己内酰胺,封端剂一起投入高压釜进行原位聚合,通过调节PAMAM在己内酰胺中的比例及改变不同的PAMAM代数得到新型高流动性尼龙6.FTIR显示,与线性尼龙相比较,高流动性尼龙6的γ(N—H)和2δ(N—H)两处对应峰都发生了明显的蓝移.对于树枝单元含量较低(0.3 wt%~0.5 wt%)的新型尼龙6,拉伸性能没有下降,缺口冲击强度增加,而熔体流动却显著得到改善.DSC显示,新型尼龙6的结晶曲线的结晶峰温度有不同程度的降低,晶体生长速率明显减慢.     

Radioactive contamination of the environment as a result of uranium production: a case study at the abandoned Lincang uranium mine, Yunnan Province, China

The distribution of radioactive pollutants, such as ~(222)Rn, U, Th and ~(226)Ra in the air, sur-face waters, soils and crops around the Lincang uranium mine, Yunnan Province, China, is studiedThe mechanical, geochemical and biogeochemical processes responsible for the transport andfate of the radioactive elements are discussed based on the monitoring data. The pollutants con-centrations of effluents from the mine tunnels were dependent on pH and SO_4~(2-) which were con-trolled by biochemical oxidation of sulfide in the ore/host rocks. Radon anomalies in air reached 4km from the tailings pile depending on radon release from the site, topography and climate. ~(238)Uand ~(226)Ra abnormities in stream sediments and soil were 40-90 cm deep and 790-800 m awaydownstream. Anomalies of radioactive contaminants of surface watercourses extended 7.5-13km from the discharge of effluents of the site mainly depending on mechanical and chemical proc-esses. There were about 2.86 ha rice fields and 1.59 km stream sediments contaminated. Erosionof tailings and mining debris with little or no containment or control accelerated the contaminationprocesses.     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱分析葡萄酒中单萜醇

采用分散液液微萃取与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了葡萄酒中单萜醇(α-萜烯醇、芳樟醇、香叶醇、香茅醇)的分析方法.考察萃取剂与分散剂的种类和体积、超声和离心时间、盐的加入量、酒样中乙醇含量等因素对萃取效率的影响,确定最佳萃取条件为:在10 mL葡萄酒样中加入2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)作为内标,再加入100 μL四氯化碳与500 μL丙酮,超声3 min(40 MHz),再离心10 min(5000 r/min)后吸取有机相进行GC-MS分析.用此条件检测4种单萜醇,线性范围为10 ～ 300 μg/L,相关系数均大于0.996,检出限为6～8μg/L.实际葡萄酒样加标回收率为90.8％ ～96.1％,相对标准偏差为4.8％～5.6％(n=6).本方法具有操作简单、快速、灵敏、低成本、环境友好等特点,非常适合大批量样品分析.     

土壤中正丁基黄原酸钾与铅离子的吸附特性研究

通过静态试验研究了土壤对正丁基黄原酸钾的吸附性能和影响因素,以及正丁基黄原酸钾-铅复合污染体系的吸附平衡与动力学特征。结果表明,土壤对正丁基黄原酸钾的吸附过程遵循Lagergren二级动力学模型,等温吸附可用Freundlich模型拟合,提高温度有利于吸附,土壤对正丁基黄原酸钾的吸附属于内扩散控制过程;土壤吸附正丁基黄原酸钾最佳p H范围为5~9,p H较低时正丁基黄原酸钾易被酸解,碱性环境(p H10)将抑制土壤对正丁基黄原酸钾的吸附;正丁基黄原酸钾与Pb2+形成难溶络合物而严重影响了Pb2+在土壤中的吸附,使Pb2+的吸附速率常数由38.319g/(mg·min)提高到70.350g/(mg·min),平衡吸附量(qe)由1.909mg/g降低到1.385mg/g,且影响程度随着Pb2+浓度的升高而减弱。     

优化偏最小二乘催化极谱法同时测定发样中Co、Ni、Cr、Zn的研究

在M273A电化学系统及2.0mmol/LNH4Cl-丁二酮肟体系中采用优化偏最小二乘催化极谱法实现了发样中钴、镍、铬、锌等元素的同时测定,找到了最佳工作条件.方法的准确度和精密度较常规的催化极谱法均有较大提高.钴、镍、铬、锌的线性范围分别为5×10-4～1.0μg/mL、5×10-3～10.0μg/mL、5×10-2～20.0μg/mL、0.1～200.0μg/mL.回收率分别为98%～102%、96%～101%、96%～103%、94%～103%.