半夹芯16电子碳硼烷化合物Me4CpCoS2C2B10H10与二茂铁炔酮的反应性

邻位碳硼烷分别与正丁基锂、硫粉和Me₄CpCo(CO)I₂反应合成得到半夹芯16电子碳硼烷化合物Me₄CpCoS₂C₂B₁₀H₁₀ (1).1与二茂铁炔酮在二氯甲烷中反应得到产物{(Me₄CpCoS₂C₂B₁₀H₁₀)[FcC(O)CHCCHCC(O)Fc]} (2)(Fc=二茂铁基).2是一个1:2的加成产物,2个二茂铁炔酮分子以头-尾的方式加成到分子1中的1个Co-S键上.1和2分别用红外、核磁、元素分析、质谱和单晶X-射线衍射等表征方法进行了结构表征.     

半夹心结构含1, 2-二硒碳硼烷的多核Co配合物的合成及结构表征

在氩气保护下,以邻位-碳硼烷、正丁基锂、硒粉和CpCo（CO）I₂为起始原料,合成、分离得到配合物CpCo（Se₂C₂B₁₀H₁₀）（1）、（CpCo）₂（Se₂C₂B₁₀H₁₀）（2）和（CpCo）₄（μ₃-Se）₄Co₂（μ₃-Se₂C₂B₁₀H₁₀）₄Co·CH₂Cl₂（3）,并用元素分析、质谱、IR、¹H NMR及X-射线单晶衍射对配合物（3）进行了表征。晶体属正交晶系,空间群P2₁2₁2₁,其晶胞参数为：a=1.30720（13）nm,b=1.39137（11）nm,c=3.88533（15）nm,β=90°,Z=4,V=7.0666（9）nm³,μ=7.890mm^-1,D_c=2.138g·cm^-3,F（000）=4268,R₁=0.0543,wR₂=0.1363。配合物中4个（Se₂C₂B₁₀H₁₀）^2-配体和4个单硒基团形成了1个Co₇Se₁₂核。     

半夹心结构含1,2-二硒碳硼烷的多核Co配合物的合成及结构表征

在氩气保护下,以邻位-碳硼烷、正丁基锂、硒粉和CpCo(CO)I2为起始原料,合成、分离得到配合物CpCo(Se2C2B10H10)(1)、(CpCo)2(Se2C2B10H10)(2)和(CpCo)4(μ3-Se)4Co2(μ3-Se2C2B10H10)4Co·CH2Cl2(3),并用元素分析、质谱、IR、1H NMR及X-射线单晶衍射对配合物(3)进行了表征。晶体属正交晶系,空间群P212121,其晶胞参数为:a=1.307 20(13)nm,b=1.391 37(11)nm,c=3.885 33(15)nm,β=90°,Z=4,V=7.066 6(9)nm3,μ=7.890 mm-1,Dc=2.138 g·cm-3,F(000)=4 268,R1=0.054 3,wR2=0.136 3。配合物中4个(Se2C2B10H10)2-配体和4个单硒基团形成了1个Co7Se12核。     

半夹心结构含1,2-二硒碳硼烷的多核Co配合物的合成及结构表征（英文）

在氩气保护下,以邻位-碳硼烷、正丁基锂、硒粉和CpCo(CO)I2为起始原料,合成、分离得到配合物CpCo(Se2C2B10H10)(1)、(CpCo)2(Se2C2B10H10)(2)和(CpCo)4(μ3-Se)4Co2(μ3-Se2C2B10H10)4Co·CH2Cl2(3),并用元素分析、质谱、IR、1H NMR及X-射线单晶衍射对配合物(3)进行了表征。晶体属正交晶系,空间群P212121,其晶胞参数为:a=1.307 20(13)nm,b=1.391 37(11)nm,c=3.885 33(15)nm,β=90°,Z=4,V=7.066 6(9)nm3,μ=7.890 mm-1,Dc=2.138 g·cm-3,F(000)=4 268,R1=0.054 3,wR2=0.136 3。配合物中4个(Se2C2B10H10)2-配体和4个单硒基团形成了1个Co7Se12核。     

改性纳米金富集-毛细管电泳法测定水产品中硝基呋喃类药物残留

建立了以巯基丁二酸改性纳米金新型富集技术-毛细管电泳法同时测定硝基呋喃类药物残留。在最优分离条件下,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林能有效富集和分离。在7.5×10~(-7)~1.0×10~(-4)mol/L范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,4种硝基呋喃类药物最低检测限分别为3.7×10~(-7),4.2×10~(-7),2.2×10~(-7),4.3×10~(-7)mol/L。实验结果表明,改性金纳米粒子对样品的富集倍数可达92~146倍。该方法用于分析实际鳗鱼样品,回收率介于79.0%~96.4%之间,RSD为2.1%~5.5%。     

半夹芯16电子碳硼烷化合物Me4CpCoS2C2B10H10与二茂铁炔酮的反应性

邻位碳硼烷分别与正丁基锂、硫粉和Me₄CpCo(CO)I₂反应合成得到半夹芯16电子碳硼烷化合物Me₄CpCoS₂C₂B₁₀H₁₀ (1)。1与二茂铁炔酮在二氯甲烷中反应得到产物{(Me₄CpCoS₂C₂B₁₀H₁₀)[FcC(O)CHCCHCC(O)Fc]} (2)(Fc=二茂铁基)。2是一个1:2的加成产物,2个二茂铁炔酮分子以头-尾的方式加成到分子1中的1个Co-S键上。1和2分别用红外、核磁、元素分析、质谱和单晶X-射线衍射等表征方法进行了结构表征。