异金属配合物的合成、表征与光谱性质

以多氨羧酸为配体,在水溶液中合成了两个同时含Bi3+和Eu3+两种金属的晶态配合物BiEu(edta)(NO3)2·6.5H2O和非晶态配合物BiEu(dtpa)(NO3)·4(H2O).采用元素分析仪、红外光谱仪、X射线粉末衍射仪等手段对产物进行表征.采用热分析仪对产物的热稳定性进行了研究.室温下采用紫外可见光度计和荧光光谱仪对固态产物的光学性质进行测试,结果显示产物既发Eu3+的线状特征荧光,又发Bi3+的带状荧光.     

乙二胺四乙酸铋(Ⅲ)双核配合物的合成和晶体结构

以乙二胺四乙酸(H4edta)的配合物[Sb(Hedta)]·H2O和硝酸铋为主要原料,在水溶液中合成了双核的二维网状配合物[Bi2 (Hedta)2]·4H2O,用元素分析、X射线单晶衍射法、红外光谱以及热分析等方法进行了组成和结构表征.结果表明该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数为a=1.720419(15) nm,b=0.68549 (5) nm,c=1.32906(11) nm,β=105.7590 (10)°,V=1.5085 (2) nm3,Z=2,Dc=2.352 g·cm-3,μ=11.744 mm-1,F(000)=1016,R1=0.0556,wR2 =0.1393.在该配合物中,Bi (Ⅲ)与同一个Hedta3-配体中的4个羧基O原子和2个氨基N原子以及来自两个不同Hedta3-配体的桥联羧基氧原子结合,形成了配位数为8的双帽三棱柱构型.配合物的热分解过程包括失水、配体的氧化分解,最后在450℃失重恒定并形成Bi2O3.     

[Bi(C10H8N2)(C5H4NCOO)(NO3)2]·0.5H2O的合成与光谱性质

以Bi(NO3)3·5H2O、2-吡啶甲酸和2,2'-联吡啶为原料,合成了配合物[Bi(C10H8N2)(C5H4NCOO)(NO3)2]·0.5H2O,并采用元素分析、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DSC)、X射线粉末衍射(XRD)和荧光光谱对其组成和结构进行了表征.结果表明,该配合物具有荧光性质,且Bi3+与2-吡啶甲酸中的两个羧基O原子、2,2'-联吡啶的2个N原子及两个NO3-形成六配位螯合物.在空气中其热分解包括失去结晶水、配体的逐步挥发与氧化分解过程,550℃后完全形成Bi2O3.对其X射线粉末衍射数据进行指标化计算证实该配合物晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=1.810 nm,b=1.285 nm,c =1.214 nm,β=88.83°.     

乳酸钴的制备与表征

用含钴废料和乳酸为主要原料合成了乳酸钴配合物[Co(C3H5O3)2(H2O)2],用元素分析、XRD、FIIR、TGDSC和SEM等方法进行了表征.实验结果表明Co(Ⅱ)与乳酸配体中的羧基氧和羟基氧以及水分子中的氧配位.X射线粉末衍射数据的指标化结果表明,所得产物为单斜晶系,晶胞参数为:a=0.9342 nm,b=1.2513 nm,c=1.4715 nm,β=94.69°.讨论了反应的酸度、温度、时间对钴的回收率和对乳酸钴产品质量的影响,结果表明,l5;～20;的乳酸在70～ 80℃反应30 min可获得分散性好、晶形好、直径5μm和长度20μm左右的乳酸钴棒状粉体,钴回收率可达到95.0;以上.     

配合物LaBi(edta)(NO3)2·7H2O的水热合成、表征及热分解研究

用NH4Bi(edta)·2H2O配合物和硝酸镧按1∶1的物质的量比在150℃条件下,通过水热方法合成了含铋(Ⅲ)和镧(Ⅲ)双金属配合物LaBi(edta)(NO3)2·7H2O.用元素分析仪和滴定分析法确定了产物的组成,用FT-IR、XRD和TG-DSC对产物进行了表征.该配合物为单斜晶系,晶胞参数:a=1.0399nm,b=1.2199nm,c=2.3617nm,β=93.999°.热稳定性研究发现该配合物分解时经过脱水、配体热分解、硝酸盐分解,最后在621℃稳定,残余物为La/Bi氧化物LaBiO3.68.     

8-羟基喹啉铋的合成、表征与光谱研究

8-羟基喹啉及其衍生物是以喹啉环为母体的化合物,具有较大的共轭π键结构,吸光系数高,分子中处于邻位的羟基O和杂环N原子上都含有孤对电子,与金属离子易形成双齿配位具有特殊光学特性的五员环配合物[1-3].金属铋被认为是安全稳定的绿色重金属元素,其化合物除了广泛应用于医学外,其配合物的用途正日益被开发[4-5].本文用元素分析仪、XRD、热重-差热、红外等手段对由8-羟基喹啉形成的铋配合物的组成和结构进行表征.并初步研究了生成物的光致发光性和紫外吸收光谱.     

巯基乙酸锑配合物的合成与X射线粉末衍射数据指标化

一些锑和铋的配合物可以应用于医药研究[1,2 ] ,已合成了许多锑的有机配体配合物[3～ 7] ,但其中大多数没有生物活性。因此 ,研究锑或铋离子的配合物不仅对主族元素化学、生物无机化学而且对医药都有着非常重要的意义。我们用三氯化锑与巯基乙酸液相反应法合成的二巯基乙酸锑 (Ⅲ)配合物 ,其组成为ＨＳｂ(ＳＣＨ2 ＣＯＯ) 2 ,用Ｘ射线粉末多晶衍射数据指标化来研究配合物晶体结构[8] 。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＥＡ - 1 1 0 6型元素分析仪 (意大利卡拉欧巴公司制造 ) ,Ｄ Ｍａｘ -ＹＢ型多晶Ｘ射线粉末衍射仪(日本理学 ,ＣｕＫα射线 ,…     

一个新颖的三维异核锑(III)-镨(III)配合物[Sb2-μ4-(EDTA)2Pr(H2O)5]NO3•4H2O的合成、晶体结构及热分解研究

合成了锑-镨与乙二胺四乙酸形成的新颖三维配合物[Sb₂-μ₄-(EDTA)₂Pr(H₂O)₅]NO₃•4H₂O, 用元素分析、红外光谱、热分析及X射线单晶衍射法等进行了组成和结构表征. 结果表明该配合物属正交晶系, 空间群Pnn2; 晶胞参数: a＝1.07031(2) nm, b＝2.30805(4) nm, c＝0.72343(2) nm, V＝1.78711(7) nm³, Z＝2, D_c＝2.202 g/cm³, F(000)＝1164, μ＝2.955 mm^－1, GOF＝1.000, 最终偏离因子R₁＝0.0203, wR₂＝0.0545 [I＞2σ(I)]. 在标题化合物中, 每个镨(III)离子的配位数为9, 与五个水分子中的五个氧原子和四个羧基氧原子配位, 形成三帽三角棱柱空间配位多面体. 锑(III)与EDTA离子中的四个氧原子和两个氮原子配位, 在赤道平面上有一孤对电子. 同时讨论了配合物的热分解过程.     

固固相反应合成牛磺酸水杨醛钾与锑、铋的配合物

合成了牛磺酸水杨醛钾,并采用室温固固相反应法合成了牛磺酸水杨醛钾与三氯化锑和三氯化铋的配合物,其组成为:K2MC18H20O8N2S2 (M = Sb, Bi)。两种配合物的晶体结构均属于单斜晶系,锑配合物的晶胞参数为:a = 1.2869 nm, b = 1.7636 nm, c = 1.9917 nm, β= 93.79埃活榕浜衔锏木О问篴 = 1.4770 nm, b = 2.0334 nm, c = 2.0149 nm, β= 94.05。红外光谱表明N、Cl原子参与了配位,中心离子的配位数为5。     

固固反应合成三碘化锑、三碘化铋与硫脲配合物

通过三碘化锑和三碘化铋与硫脲间的室温固固反应合成了三碘化锑、三碘化铋的硫脲配合物 ,其组成为 :M[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 ( M=Sb,Bi)。两种配合物的晶体结构均属于单斜晶系 ,锑配合物 Sb[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 的晶胞参数为 :a=1 .4 772 nm,b=1 .6 5 82 nm,c=2 .0 6 74 nm,β=90 .81°,铋配合物 Bi[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 的晶胞参数为 :a=1 .4 0 1 0 nm,b=2 .0 1 6 8nm,c=2 .0 397nm,β=90 .84°。远红外光谱表明硫脲中的 N原子而非硫原子参与了配位