银杏酸的分光光度法测定

建立了简便、快速、准确的银杏酸含量的分光光度分析方法。银杏酸粗提物经硅胶柱色谱一次预净化处理后 ,即可在 2 4 2nm或 310nm波长处测定银杏酸。线性回归方程分别为 :A =1.5 5× 10 -4+16 .36C(R =0 .999)或A =0 .0 31+9.0 8C(R =0 .997) ,两者的线性范围均为 6 .0～ 110mg/L。在 2 4 2nm和 310nm两个波长处测定的银杏酸含量都与HPLC法测定结果接近。实验测得了各银杏酸单体的摩尔吸光系数 ,其数值相近。该法简便、快速、准确 ,线性范围宽 ,最低可测至 5 .72mg/L ,可用于银杏酸的定量分析     

咳嗽变异性哮喘患儿白三烯水平与白三烯受体拮抗剂疗效的相关研究

目的探讨不同白三烯（LT）水平的咳嗽变异性哮喘（CVA）患儿接受白三烯受体拮抗剂（LTRA）治疗后体内LT水平变化与临床疗效的关系。方法以本地300例同年龄儿童所测定的尿LTE4值（25.17±14.26）ng/L作为基础对照,将使用LTRA孟鲁司特治疗的67例CVA患儿按LTE4水平是否高于基础对照水平的2SD,分成LTRA-高（H）组25例和LTRA-低（L）组42例,治疗1个月后观察尿LTE4水平变化和临床疗效;采用相同方法将使用吸入糖皮质激素（ICS）氟替卡松治疗的60例患儿分成ICS-H组20例和ICS-L组40例进行对照。结果所有CVA患儿尿LTE4水平与基础对照相比均有统计学差异（均P＜0.05）;在接受2种不同方法治疗1个月后,LTRA-H组、LTRA-L组和ICS-H组患儿尿LTE4水平均有明显下降（均P＜0.05）,但ICS-L组无明显变化（P＞0.05）。LTRA组与ICS组总体疗效相当（P＞0.05）;LTRA-H组疗效优于LTRA-L组（P＜0.05）,LTRA-L组与ICS-H组、ICS-L组疗效均无统计学差异（均P＞0.05）。结论 CVA患儿采用LTRA和ICS治疗总体疗效相当;体内LT水平与LTRA临床疗效密切相关,LT水平高者疗效优于低者;尿LTE4检测可以作为临床选用LTRA的指标。     

GC/MS解析中二苯硫脲的中性丢失

温和条件常温常压下 ,苯胺与CS2 在AlCl3 催化作用下反应 ,对反应混合物用乙醇进行重结晶获得白色片状晶体 ,GC/MS分析表明该晶体为异硫氰酸苯酯。然而 ,用熔点测定、HPLC/MS/MS ,FTIR ,UV和1HNMR等手段对此晶体进行分析 ,确定其为二苯硫脲。结合GC/FTIR谱图 ,研究了二苯硫脲的质谱裂解机理。实验结果表明二苯硫脲质谱裂解中可能发生了中性丢失 ,丢失了中性分子苯胺 ,生成的异硫氰酸苯酯分子离子由于π电子共轭而致稳。此机理同样能合理解释二苯脲和二萘硫脲的GC/MS谱图中只出现异氰酸苯酯和异硫氰酸萘酯分子离子峰的现象。     

MOD法制备Bi4-xLaxTi3O12铁电薄膜及其谱图分析

采用有机金属沉积法(MOD)制备了Bi4Ti3O12(BIT)和Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)前驱体溶液,分别在单晶硅基片上制备了BIT和BLT铁电薄膜.前驱体溶液的干凝胶粉体和铁电薄膜分别用红外光谱(FTIR)、拉曼光谱和环境扫描电镜(ESEM)进行了表征.结果表明600℃时晶粒实现了由焦绿石相向类钙钛矿相结构的完全转变;温度升高,晶粒尺寸增大,薄膜结晶效果得到改善;引入镧使Ti-O和Bi-O键吸收峰位置向低波数频移,高温时频移率较大;500℃热处理时,干凝胶中乙二醇甲醚、乙酰丙酮完全分解,温度超过600℃后,残留的水及硝酸根离子挥发或分解.     

摩阻材料用亚麻油改性酚醛树脂的制备及耐热性研究

利用亚麻油改性酚醛树脂,得到高性能的摩阻材料用树脂基体.推导了改性机理和结构特征,并进行了耐热试验和分析.结果表明,亚麻油参与了反应并成为聚合物的一部分,亚麻油改性酚醛树脂固化后的结构特征是互穿聚合物网络(IPN),与普通酚醛树脂相比,亚麻油改性酚醛树脂的耐热性能显著提高,可望用作耐高温磨阻材料树脂基体.     

用GC/MS研究含α-活泼氢芳烃与硝基苯的反应

在常温常压下，研究了苊、蒽、萘、芴、1-甲基萘（1-MN）、2,6-二甲基萘（2,6-DMN）、苯酚、α-萘酚与PhNO2(硝基苯)在Lewis酸AlCl3催化作用下的反应。结果发现，蒽、萘和苯酚与PhNO2不反应，苊、芴、1-MN、2,6-DMN和α-萘酚与PhNO2都能反应生成相应的苯胺基芳烃。GC/MS分析表明反应活性顺序为苊＞1-MN＞2,6-DMN＞芴，根据超共轭效应可以合理解释含α-活泼氢芳烃反应活性顺序。控制AlCl3与苊的摩尔比值为1.2和2.4左右，重结晶苊与PhNO2的反应产物分别得到联苊和5-苯胺基苊纯品，利用GC、GC/MS、FTIR和UV等分析测试手段对其进行了结构鉴定。     

用GC—MS研究9，10—二苯蒽的催化加氢机理

9,10二苯蒽(9,10-DPA)是一种化学发光中经常使用的紫色荧光物质,目前国内外需求量很大［1］。由9,10-DPA得到的中间体产生的化合光可在微米范围内形成三维的微电极图像［2］。可用作模型化合物研究煤液化反应机理［3］。虽然对9,10-DPA的合成方面的报道较多［1］,但对其加氢衍生物组成的研究却很少报道。     

AlCl3催化作用下苯胺与CS2的反应机理初探

二苯硫脲是重要的医药和染料的中间体。常温常压下，用AlCl3作催化剂催化苯胺和CS2进行反应，可以高收率和高选择性地得到二苯硫脲。反应产物经GC／MS进行了检测，并提出了AlCl3催化苯胺和CS2的可能反应机理。     

含α-活泼氢芳烃与硝基苯的反应及其机理研究

研究了常温常压下某些芳烃与硝基苯在Lewis酸AlCl3催化作用下的反应,发现含α-活泼氢的芳烃能与硝基苯(PhNO2)反应生成相应的N-苯基芳胺。苊、芴、1-甲基萘(1-MN)、2,6-二甲基萘(2,6-DMN)与PhNO2反应的活性顺序为苊>1-MN>2,6-DMN>芴。由苊与PhNO2的反应,在控制AlCl3与苊的摩尔比为1·2和2·4左右时,重结晶反应产物可得到联苊和5-(N-苯基)氨基苊。根据实验结果,提出苊与PhNO2在AlCl3作用下的反应符合氢阳离子自由基的亲电加成-自由基亲电取代-自由基亲核加成历程。     

煤的溶胀技术研究进展

本文综述了煤溶胀技术的研究进展，着重讨论了煤的非共价键作用力，溶剂、煤化程度、煤的预处理及煤中的可溶组分对煤溶胀的影响，煤的溶胀机理和动力学以及溶胀技术在煤分子结构研究中的应用。最后指出随着溶胀技术研究的深入，可望了解煤的分子结构及实现煤的高效洁净转化。