固相微萃取涂层制备方法研究进展

涂层是固相微萃取技术的核心,近年来出现的各种新型涂层材料和制备技术,进一步拓宽了固相微萃取技术的应用范围.该文介绍了各种新型固相微萃取介质的发展,并综述了各种新型固相微萃取涂层的制备方法,包括直接制备、溶胶-凝胶技术、化学键合与聚合、分子印迹技术、树脂固载技术、电化学沉积等.     

傅里叶红外光谱法鉴别部分胡椒属生药的研究

利用共有峰率和变异峰率双指标,以胡椒属七种药用植物的红外指纹图谱为依据,计算出所测样品的共有峰率和变异峰率。建立了胡椒属七种药用植物共有峰率和变异峰率双指标序列,结果揭示了胡椒属七种药用植物的亲缘关系。中药海风藤与石南藤、大叶蒟根茎的共有峰率均在77%以上,变异峰率均在30%以下,此三种胡椒属药用植物亲缘关系较近;海风藤与胡椒根茎、十八症根的共有峰率在61%左右,亲缘关系稍远;海风藤与蒌叶根茎的共有峰率仅为44%。亲缘关系较远。利用红外二阶导数谱图,可以鉴别中药海风藤及其伪品石南藤、十八症根、大叶蒟根茎、胡椒根茎等品种。傅里叶红外光谱法可以对样品进行无损处理,不需要对药材进行复杂的提取分离过程即可提供化合物的官能团、类别、氢键等信息。该法能从整体水平分析谱图特征峰,具有分析速度快,重现性好,非破坏性和样品量小,制样简单,专属性强,节约成本,保护环境等优点。可以解决中药海风藤因资源短缺,伪品较多,鉴别困难等问题,也可为临床用药的安全、有效提供保障。傅里叶红外光谱法为胡椒属药用植物亲缘关系的探讨和真伪鉴别提供了一种新方法。符合中药向综合分析和整体分析发展的趋势。     

微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0．01ng／g;线性范围为0．2—200μg／L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90．1％和91.6％;相对标准偏差分别为9．4％和8．8％(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便．灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。     

液相微萃取-高效液相色谱法分析葡萄汁中多酚类化合物

建立了一种基于液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定葡萄汁中鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的分析方法. 比较了单液滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取两种萃取模式, 选择了单液滴液相微萃取作为3种多酚类化合物的液相微萃取模式. 考察了搅拌速度、萃取时间、料液相pH和料液相离子强度的影响. 鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的富集倍数分别为48.4、 79.4和155.8, 方法的线性范围为0.0050～5.0 μg/mL, 鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的检出限分别为0.015, 0.0020, 0.0080 μg/mL, 相对标准偏差分别为2.0%, 1.8%和1.7%. 用于实际样品葡萄汁的分析, 加标回收率在81.9%～102.3%之间.     

新型富集仪的研制及其实验教学应用

报道了新型实验教学仪器——"毛细管电泳富集仪"的研制及实验教学开发应用。对该仪器的工作原理、仪器性能、工作参数以及实际富集效果和教学应用进行了详细的说明和讨论,对于影响样品富集效果的各个因素进行了探讨。实验结果表明,该仪器的实际富集因子可达560倍。采用研制的毛细管电泳富集仪对原有实验进行深度开发,深化和丰富了仪器分析实验的实验教学内容。     

用常量分析仪器作半微量滴定的可行性验证

本文通过实验和数理统计探索了常量分析仪器用于半微量滴定分析的可能性 ,结果表明 ,对于某些终点灵敏的滴定体系 ,半微量法与常量法比较 ,结果没有显著性差异