在线亲和固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测-四极杆飞行时间质谱快速筛选中药中α-葡萄糖苷酶结合成分

中药活性成分的快速分离分析一直是中药研究的重点和热点问题。该文建立了在线亲和固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测-四极杆飞行时间质谱技术快速筛选中药中与α-葡萄糖苷酶有结合作用的活性成分的方法。四通阀和六通进样阀组成接口界面,收集亲和固相萃取柱中与α-葡萄糖苷酶有结合作用的活性成分,接着进入液相色谱系统进行分析鉴定。阳性对照品((+)-儿茶素)和阴性对照品(水杨酸)混合物筛选确定了方法的特异性和准确性。接着,以玉竹为研究对象,筛选出9种主要的α-葡萄糖苷酶抑制活性化合物,包括5种苯乙基肉桂酰胺类化合物,4种双氢高异黄酮类化合物。结果表明建立的方法简便、快速、特异性强,可用于任何复杂体系中α-葡萄糖苷酶结合活性成分的筛选。     

高效液相色谱法同时测定金银花中5种有机酸

研究了高效液相色谱法同时测定金银花中5种有机酸(咖啡酸,绿原酸,3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸,3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸,4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸)的方法.金银花样品中5种有效成分用体积分数80%甲醇超声振荡提取,选用Waters Symmetry(R) RP18(3.9 mm i.d.×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇和体积分数0.1%的HAc溶液梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,用紫外二极管阵列检测器检测.在该色谱条件下,金银花的5种有效成分在30 min内可达到基线分离.方法的加标回收率为97%～101%,相对标准偏差为0.3%～2.4%.本法适合于同时测定各种金银花中5种有机酸.     

黑紫橐吾化学成分的分离与鉴定

利用各种色谱技术对黑紫橐吾的乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化, 并且根据一维和二维波谱数据进行结构鉴定. 共分离得到4个呋喃雅槛蓝型倍半萜: 1α-氯-6β-异丁酰基-9-酮-10β-羟基-呋喃雅槛蓝烷(1), 1α-羟基-6β-异丁酰基-9-酮-10β-氢-呋喃雅槛蓝烷(2), 1α-羟基-6β-异丁酰基-9-酮-10α-氢-呋喃雅槛蓝烷(3)和1α,10β-二羟基-6β-当归酰基-9-酮-呋喃雅槛蓝烷(4). 其中化合物1为新化合物, 并且通过X射线单晶衍射确定了绝对构型; 化合物2~4为首次从该植物中分离得到.